235 —
bilden sich dahoi, je nach den Bedingungen, größere oder kleinereMengen Kupferselenid und Kupfertellurid, die durch Schwefelnatriumnicht quantitativ zersetzt werden. x ) Man verfährt in diesem Fallenach B. Brauner und B. Kuzma, B. B. 1907, S. 3362.
Man fällt das Tellur und Selen mit S0 2 in der Drucknasche, filtriertdas durch Kupfer, Antimon und Wismut verunreinigte Tellur durcheinen Goochtiegel, löst, nach dem Auswaschen, in Salpetersäure,verdampft zur Trockene und löst den Rückstand in Kalilauge (1:5).Die KÜH-Lösung, bringt man in einen Erlenmeyerkolben, stelltauf ein Wasserbad und fügt nach und nach 4— 6 g Ammonium-persulfat hinzu, wobei das Kaliumtellurit zu Tellurat, das Kalium-selenit zu Seleniat oxydiert wird. Ist alles Persulfat eingetragen, soerhitzt man zum Sieden, um den Überschuß des Persulfats zu zersetzen,säuert dann mit Schwefelsäure an und läßt erkalten. Jetzt fügt man100 eem H 2 S-Wasser hinzu, vertreibt den Überschuß des letzerendurch Einleiten von C0 2 und filtriert das CuS (Bi.,S., Sb,S.,) ab,die nach Seite 196 getrennt und bestimmt werden. Das Piltratwird nun mit Salzsäure gekocht, um die Tellursäure zu tellurigerSäure zu reduzieren, die dann in der Druckflasche mittels 80 sgefallt und, wie oben beschrieben, bestimmt wird. Das erste Eiltrat«es unreinen Tellurs enthält den größten Teil des Cu, Bi etc., dienach Seite 236 getrennt und bestimmt werden.
2. Von Antimon. Zinn und Arsen.
Ist Antimon in größerer Menge vorhanden, so versetzt mannach Rose 2 ) die Lösung mit Weinsäure und fällt Selen und Tellurmit schwefliger Säure.
Nach Mut h mann und Schröder (Zeitschr. f. anorgan. Ch. 14[1897], S. 433) ist diese Trennung des Tellurs von Antimon nichtquantitativ; stets fällt Antimon mit dem Tellur aus. Nach A. Gut-Di er erzielt man aber eine vollständige Trennung, wenn man dasTellur mittels Hydrazinchlorhydrats (nicht mit Sulfat) fällt (Zeitschr.f- anorgan. Ch. 32 [1902], 8. 263).
3. Von Quecksilber.
Man löst das Quecksilberselenid oder Tellurid in Königs-wasser, fügt Chlorwasserstoff hinzu, verdünnt stark mit Wasser undversetzt mit phosphoriger Säure, 3 ) wobei nach 24stündigem Stehen
') Vgl. Ed. Keller, Journ. Amer. Chem. Soc. 19, S. 771, und Chem.^entralbl. 1897, S. 1093.
*) Analyt. Ch., 6. Aufl. II. Teil, 8. 438.
) Selenige und tellurige Säure werden aus verdünnter kalter HCl-Lbsungourch phosphorige Säure nicht gefallt, wohl aber aus heißer konzentrierter■Losung.