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Trennung des Selens und Tellurs von den Metallen derV., IV., III. Gruppe.
Durch Einleiten von Schwefeldioxydgas in die mäßig salzsaureLösung werden sowohl Selen als Tellur quantitativ gefällt, währenddie übrigen Metalle in Lösung bleiben.
Trennung des Selens und Tellurs von den Metallen der
II. Gruppe.1. Von Kupfer, Wismut und Cadiniuin.
Man leitet bei Siedehitze Schwefeldioxyd in die salzsaureLösung, wobei alles Selen, Tellur und meist etwas Wismut aus-fällt. Der erhaltene Niederschlag wird nach dem Filtrieren undAuswaschen in Salpetersäure gelöst, die Lösung zur Trockene ver-dampft, mit konzentrierter Salzsäure aufgenommen, etwas mit Wasserverdünnt und mit Schwefelwasserstoff gefällt. Der Niederschlag,bestehend aus den drei Sulfiden, wird gewaschen und dann mitSchwefelnatriumlösung behandelt, wobei Selen und Tellur gelöstwerden und Wismut als braunes Sulfid ungelöst zurückbleibt unddurch Filtration entfernt wird.
Die Selen und Tellur enthaltende Lösung wird mit Salpeter-säure angesäuert, sorgfältig zur Trockene verdampft und der Rück-stand mit 200 rem Salzsäure vom spezifischen Gewicht L175gekocht bis zum Aufhören der Chlorentwicklung. Hierauf filtriertman vom ausgeschiedenen Schwefel durch einen Goochtiegel ab undsättigt das Filtrat mit Schwefeldioxyd, wobei alles Selen gefälltwird. Dasselbe wird durch einen Goochtiegel filtriert, zuerst miteinem Gemische von 90 Volum Salzsäure vom spezifischen GewichtL175 und 10 Volum Wasser, dann mit verdünnter Salzsäure,schließlich mit absolutem Alkohol gewaschen, bei 105° getrocknetund gewogen. Das Tellur enthaltende Filtrat wird mit dem gleichenVolum Wasser verdünnt und kochend mit Schwefeldioxyd gefällt,filtriert, mit Wasser bis zum Verschwinden der Chlorreaktion, dannmit absolutem Alkohol gewaschen, getrocknet und gewogen.
Bemerkung: Die obige Methode der Trennung des Selensund Tellurs von kleinen Mengen Wismut führt gut zum Ziele, eignetsich aber nicht, um Selen (und Tellur) von Kupfer zu trennen. Es
Will man daher das Tellur mittels S0 2 abscheiden, so darf die Lösung' diesebeiden Säuren nicht enthalten. Zur Entfernung der Salpetersäure setzt manNatrium- oder Ammoniumehlorid zu der Losung und verdampft wiederholt mitSalzsäure. Der Zusatz von Natriumchlorid etc. ist nach B Brauner uner-läßlich, weil sonst Tellur als Chlorid in meßbarer Menge sich verflüchtigt.
Nach A. Gut hier (B. B. 34 [1901], S. 2724) werden alle diese Übel-stände aufgehoben, wenn man das Tellur mittels Hydraziuhydrats oderHydrazinehlorhydrats (nicht Sulfat) in der Wärme fällt. Vgl. auch P. Jan-nasch und M. Müller. B B. 31 (1898), S. 2393.