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Bleisulfat zu entfernen, dann mit verdünnter Mußsäure und schließ-lich mit Wasser, trocknet und wägt. Das Filtrat vom Platin ent-hält Palladium und Rhodium. Man fällt das Palladium durchZusatz von Mercuricyanid und Kochen bis zum Verschwinden desBlausäuregeruches. Den voluminösen, gelblichweißen, schleimigenNiederschlag von Palladiumcyanür wäscht man zuerst durch Dekan-tation, dann auf dem Filter, trocknet, glüht sehr vorsichtig, späterkräftig vor dem Gebläse bis zur völligen Zersetzung des gebildetenParacyans und hierauf im Wasserstoffstrome (wie beim Kupfersulfidnach Rose, vgl. S. 153), um das oxydierte Palladium wieder zureduzieren. Sobald man die Flamme entfernt, sperrt man denWasserstoff ab, um eine Absorption desselben durch das Metall zuverhindern und wägt nach dem Erkalten.
Aus dem Filtrat vom Palladiumcyanür fällt man das Rhodium,wie oben angegeben, mit Ameisensäure, trocknet, glüht im Wasser-stoffstrome, läßt darin erkalten und wägt.
Behandlung des Rückstandes B.
Den gewaschenen Rückstand behandelt man 6 Stunden langin der Wärme mit verdünntem Königswasser (2 Vol. Salpetersäure,8 Vol. konzentrierte Salzsäure und 90 Vol. Wasser). Wir erhalteneine Lösung C, welche den Rest des Bleis, Platins undRhodiums enthält, und einen Rückstand D, bestehend aus grauenLamellen von Iridium und Ruthenium.
Behandlung von Lösung C.
Nach dem Verdampfen dieser Lösung auf ein kleines Volumentfernt man das Blei durch Schwefelsäure, verdampft wieder, nimmtmit Salzsäure auf, verdünnt auf etwa 100 ccm und fällt das nochvorhandene Platin durch Eingießen in eine kalt gesättigte Salmiak-lösung, genau so wie bei A beschrieben. Den erhaltenen Nieder-schlag von rhodiumhaltigem Ammoniumchloroplatinat wäscht manmit gesättigter Salmiaklösung aus und stellt den Niederschlag vor-läufig beiseite.
Das Filtrat samt Waschwasser wird verdampft, bis sich beimErkalten wieder rhodiumhaltiges Ammoniumchloroplatinat ausscheidet,das abfiltriert und, wie oben angegeben, gewaschen wird.
Nun bringt man beide Filter mit den Niederschlägen noch feuchtin einen kleinen gewogenen Porzellantiegel, trocknet und reduziertbei niedriger Temperatur in einem Strome von Leuchtgas und erhitzt,um die Kohle, die von den Filtern stammt, zu entfernen, denTiegel in einer Muffel bei möglichst niedriger Temperatur. Die soerhaltenen Metalle werden gewogen. (Platin -[- Rhodium.) ZurTrennung des Rhodiums von Platin schmilzt man den erhaltenen