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3. Analyse des käuflichen Platins nach der Methode vonDeville-Staß.
5 (j der Platinlegierung : ) werden mit der zehnfachen MengeBlei in einem aus gereinigter Eetortenkohlo hergestellten Tiegel,den man, um jede Oxydation zu vermeiden, in einen mit Holzkohleausgefüllten Tontiegel einbettet, 4 — 5 Stunden lang, bei ca. 1000° Cerhitzt. Nach dem Erkalten wird der Bleiregulus so lange mit sehrverdünnter Salpetersäure erhitzt, bis keine Gasentwicklung mohr zukonstatieren ist.
Wir erhalten eine Lösung A, welche ca. 98-4% des ver-wendeten Bleis, alles Palladium und Kupfer und kleineMengen von Platin, Rhodium und Eisen enthält, und einenRückstand B, in Eorm von schwarzem Metallpulver, der abnitriertund gewaschen wird und den Rest des Rhodiums und Platinsund alles Ruthenium und Iridium enthält.
Behandlung der Salpetersäuren Lösung A.
Man fällt das Blei mit etwas mehr als der berechneten Mengeverdünnter Schwefelsäure als Bleisulfat aus und filtriert.
Ist das Bleisulfat rein weiß, so wäscht man es mit schwefel-starehaltigem Wasser. Ist es nicht absolut weiß, so wäscht man esmit einer Lösung von Ammoniumkarbonat, bis dies erreicht ist;dabei gehen geringe Mengen Blei in Lösung.
Die Waschflüssigkeit wird daher behufs Abscheidung des Blei-karbonats konzentriert, filtriert, das Filtrat mit Salzsäure angesäuertund dem Hauptfiltrat hinzugefügt.
Man verdampft die Lösung auf ca. 100 cem und gießt sie^ inder Kälte in eine gesättigte Lösung von Ammonchlorid. Nunerhitzt man zum Siedon. und läßt abkühlen. Der dabei sich aus-scheidende Platinsalmiak wird abfiltriert und mit einer gesättigtenSalmiaklösung gewaschen. Man gewinnt so die Hauptmenge des1 'latins.
Das Eiltrat von Platinsalmiak versetzt man mit Ameisensäureund Ammonacetat und kocht, wie auf Seite 225 b angegeben. Ge-fällt werden: der Rest des Platins, das Palladiumu nd das Rhodium, die man abfiltriert. Im Eil trat befindensich Kupfer und Eisen, welche nach dem üblichen Gange be-stimmt werden. Das durch Ameisensäure gefällte schwarze Metall-pulver wird nach dem Trocknen und schwachen Glühen mit Kahum-bisulfat im Porzellantiogel geschmolzen. Man behandelt die Schmelzemit Wasser, dekantiert vom nicht angegriffenen Platin ah, wäschtabwechselnd mit Ammonkarbonat und Salpetersäure, um Spuren von
*) Jedes käufliche Platin enthält nochweise Iridium.
idere Platinmetalle, vorzugs-
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