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ganzen Operation keine sichtbaren Dämpfe ans dem Tiegelentweichen. Die Zersetzung ist beendet, wenn bei geschlossenemDeckel kein stechender Geruch wahrgenommen werden kann. Erstwenn dieser Punkt erreicht ist, öffnet man den Tiegel, lehnt denDeckel, der stets innen mit Kohle bedeckt ist, dagegen und glühtbei Luftzutritt, bis die vom Filter herrührende Kohle ganz ver-brannt ist. Oft findet sich innen, am oberen Teile des Tiegelssowie am Deckel, ein geringer Anflug von Platin; 1 ) daher muß derDeckel stets mitgewogen werden.

Bemerkung: Hat man bei der oben geschilderten Fällungdes Ammoniumchloroplatinats zu befürchten, daß das Salz durchandere Körper verunreinigt ist, z. B. durch Chlornatrium etc., sowird der Niederschlag nach dem Waschen mit Alkohol getrocknet,hierauf in Wasser gelöst und das Platin, wie auf Seite 43 ge-schildert, mit Quecksilber abgeschieden, mit verdünnter Chlorwasser-stoffsäure und dann mit Wasser gewaschen und gewogen.

Die erhaltenen Resultate sind befriedigend, doch stets etwaszu niedrig und fallen genauer aus, wenn man, wie folgt, verfährt.

(>) Abscheidung des Platins durch Reduktionsmittel.

Man befreit die Lösung durch Eindampfen von überschüssigerSäure und bringt sie in einen geräumigen Erlenmeyerkolben, indessen Hals ein eingeschlifl'ener Rückflußkühler paßt. Nun neu-tralisiert man mit Ammoniak, fügt einen Überschuß von Ameisen-säure und etwas Ammonacetat hinzu, verdünnt das Ganze aufca. 200 ccm und erwärmt bei ca. 80° C im Wasserbad, bisdie heftige Kohlensäuroentwicklung nachgelassen hat. Nun setzt manden Kühler auf und kocht 24 Stunden lang. Das abgeschiedeneMetall wird abfiltriert, zuerst mit verdünnter Salzsäure, dann mitWasser gewaschen, getrocknet und geglüht.

2. Das Platin ist mit Gold und Silber legiert.

Selten trifft man eine Legierung an, die nur aus den genanntendrei Edelmetallen besteht, meistens ist noch Kupfer dabei. Manentfernt daher, wie bei Gold angegeben (vgl. S. 214), zuerst dasUnedelmetall durch Kupellation mit Blei und behandelt dann dasausgehämmerte und ausgewalzte Korn mit konzentrierter reiner

x ) Durch die trockene Destillation des Filters bildet sich Kohlenoxydund durch die Zersetzung des Platinsalmiaks entsteht Chlor. Zusammen wirkenwese auf das metallische Platin ein und erzeugen flüchtige Platinverbindungen( p tCl 2 , CO — PtCl 2 , 2 CO und 2 PtCl 2 . 3 CO), welche aber später durch denvorhandenen Wassordampf unter Bildung des genannten Anfluges zersetztwerden. Um daher keinen Verlust an Platin zu erleiden, führt man obigeZersetzung in einem geräumigen Tiegel aus.

Treadwell, Analytische Chemie. II. 5. Aufl. **>