Acidum aceticum.

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aus dem mehr hohen als weiten Gelasse immer übersteigt, und wegen der Dickeder Wände eine schnelle Regulirung des Feuers unmöglich ist. Ausserdem ist esnicht möglich, die geschmolzene Masse aus dem Tiegel ohne grossen Verlustherauszubringen. Die festen Stücke müssen zu einem leinen Pulver gestossenund durchgesiebt werden, damit eine innige Mengung mit dem trocknen essig-sauren Natron möglieh werde. Ohne diese würde die Zersetzung sehr unvoll-kommen sein , weil die Masse nicht zum Schmelzen, sondern nur zum Zusam-mensintern kommt.

Alle diese Operationen sind schwierig auszuführen und erreichen ihrenZweck nicht. Beim Sieben und dem nachherigen Zusammenreiben mit demtrocknen essigsauren Natron zieht die Masse wieder Feuchtigkeit an.

Das saure schwefelsaure Kali besteht in seiner reinsten Form aus neutra-lem, wasserleerem schwefelsaurem Kali und Schwefelsaürehydrat. Es ist nichteinzusehen, was das neutrale schwefelsaure Kali für einen Zweck in dem Ge-menge hat, und aus welchem Grunde das Schwefelsaürehydrat nicht allein den-selben Zweck solle erreichen lassen.

Bei mehrmaligen, genau nach den Vorschriften der Pharmacopoe gemach-ten Versuchen wurden von der angegebenen Menge der Ingredienzen 6 l / s Un-zen eines Destillats von 1,059 specif. Gewicht und einem unangenehmen Ge-niehe erhalten. Das Salzgemenge sinkt in der Betorte zu einem festen Klum-pen zusammen und schrumpft ein, wodurch es sich nicht ohne Gefahr für die Re-torte leicht von derselben loslost; die Zersetzung geschieht bei einer viel höhe-ren Temperatur, als wenn man Schwefelsaürehydrat statt des doppelt schwefel-sauren Kalis nimmt. Dies Destillat ist brenzlich, enthält meistens schwefligeSäure (Bcrzelius, Lehrbuch der Chemie, 3te Aufl. II. Bd., S. 132), und istohne Rectification niemals sogleich zu gebrauchen. In dem Rückstande befin-det sich noch viel essigsaures Salz unzersetzt, denn wenn man ihn auflöst undmit Eisenchlorid versetzt, so wird er braunroth von gebildetem essigsaurenEisenoxyd.

Aus diesen Gründen glaube ich, dass die Verfasser der Pharmacopoe keinegute Wahl unter den bekannten und etwa noch zu ermittelnden Methoden zurDarstellung des Ra(\icalessigs getroffen haben. Die gewählte Methode ist dieumständlichste, zeitraubendste und kostspieligste von allen, und dem Productenach nichts weniger als die beste.

Zur Feststellung einer bessern Methode wurden folgende Versuche an-gestellt.

IG Unzen krystallisirten essigsauren Natrons wurden in einer kupfernenPfanne ohne feurigen Fluss zur Trockenheit gebracht. Das Gewicht des trock-"*'n Salzes betrug 9% Unzen. Die noch vorhandenen Klümpchen lassen sichmit einer Pistille zerdrücken, aber nicht sieben, weil das Pulver, wie Magnesia,die Poren des Siebes vorstopft. Auch zieht es bei dieser Operation zu vielWasser an. Man brachte das vollkommen trockne Salz noch warm in die Re-torte. Nun wurden 6 Unzen (1 Atom würde 5,9 Unzen betragen) käuflicheconcentrirte Schwefelsäure allmälig aufgegossen. Hierbei entwickelten sichreichlich heissc Dampfe von Essigsäure, die man durch ein langes Glasrohr,das mit einem Kork an den Hals der Retorte befestigt, verdichtete und in dieRetorte zurücklaufen Hess. Den Hals der Retorte und die Kühlröhre hält manwährend dessen etwas aufwärts gerichtet, wodurch er sich von allen Resten des*alzes und der Schwefelsäure reinspült. Es wurde ins Sandbad eingesetzt und«ie Destillation vorgenommen. Es gingen 4 Unzen 8 Dr. einer Essigsäure von1 i068 specif. Gewicht über. Das Nachfolgende betrug noch einige Drachmen,war idier unangenehm von Geruch. Das erste Destillat war vollkommen freiu> " schwefliger und Schwefelsäure und sehr rein von Geruch.