— 596

Titerstellung der Ammonmolybdatlösung.

Man wägt ca. 0'2 g reine Bleifolie genau ab, löst sie in einem100 ccm fassenden Erlenmeyerkolbcn in verdünnter Salpetersäure(2 ccm konz. HNO.j -f- 4 ccm Wasser) auf und dampft fast oder auchganz zur Trockene ein, löst den Rückstand in 30 ccm Wasser, fügt5 ccm konzentrierte Schwefelsäure hinzu, schüttelt, läßt das Bleisulfatsich völlig absetzen, filtriert und wäscht mit verdünnter Schwefelsäure(1 : 10). Nun wirft man das Filter samt Niederschlag in einen Erlen-meyerkolben, fügt 10 ccm konzentrierte Salzsäure hinzu und kocht,bis das Filter ganz zergeht. Hierauf setzt man noch 15 ccm konzen-trierte Salzsäure, 25 ccm kaltes Wasser und dann sorgfältig 25 ccmAmmoniak (d = 0'90) zu, wodurch die Säure fast gänzlich neutralisiertwird. Nun wirft man ein Stückchen blaues Lackmuspapier in dieLösung und fügt hierauf Ammoniak hinzu bis zur schwach alkalischenReaktion, und dann starke Essigsäure bis zur sauren Reaktion, ver-dünnt auf ca. 200 ccm mit heißem Wasser und gießt etwa 8 /_ dieserLösung in ein Becherglas. Nun läßt man aus einer Bürette Molybdat-lösung zufließen, bis ein herausgenommener Tropfen auf einer Porzellan-platte mit einem Tropfen der Tanninlösung- eine braune oder gelbeFärbung gibt, dann gießt man noch mehr Bleilösung hinzu und titriertweiter und wiederholt diese Operation, bis nur noch einige Kubik-zentimeter der Bleilösung in dem Erlenmeyerkolbcn übrig bleiben.Schließlich gießt man den ganzen Inhalt des Becherglases in denKolben zu der Bleilösung, mischt, gießt zurück in das Hecherglas undbeendet die Titration, indem man die Molybdatlösung — 2 Tropfenauf einmal — zusetzt, bis ein herausgenommener Tropfen mit Tannineine gelbe Färbung gibt. Es seien für a g Blei t ccm der Molybdat-lösung verbraucht worden; der Titer der Lösung ist demnach:

a1 ccm Molybdatlösung =:— g Blei.

Ausführung: Man wägt 0*5 g Erz in einem 200 ccm fassendenErlenmeyerkolbcn ab, versetzt mit 10 ccm konzentrierter Salzsäureund 20 ccm Wasser und kocht, bis der Schwefelwasserstoff vollständigVertrieben ist. Sollte sieb nicht alles lösen, so fügt man etwasSalpetersäure hinzu und erhitzt weiter um völlige Zersetzung zubewirken. Sobald dies geschehen ist, läßt man erkalten und kochtnach Zusatz von 7 ccm konzentrierter Schwefelsäure über freierFlamme, bis reichlich dicke Schwefelsäuredämpfe entweichen, läßterkalten und fügt 2') ccm Wasser hinzu und erhitzt wiederum zumSieden und erhält ca. l / 4 Stunde bei dieser Temperatur, damit etwavorhandenes wasserfreies Ferrisulfat in Lösung geht.

Nach dem Erkalten filtriert man das Bleisulfat, das häufig durchEisen- und Calciumsulfat verunreinigt ist, ab, und wäscht mit kalter,verdünnter Schwefelsäure (1 : 10). Vor der Titration muß das unreine