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Den Rückstand filtriert und wäscht man mit heißem Wasser,gießt das Filtrat, dessen Volum höchstens 70 cem betragen sollte,in den Zersetzungskolben zurück und fällt das Kupfer als Metalldurch Einlegen von drei f> cm langen und 8 cm breiten Aluminium-streifen, deren Enden umgebogen sind, so daß die Blechstücke nichtflach auf dem Boden des Kolbens zu liegen kommen, und Kochender Flüssigkeit aus. Nach 5—10 Minuten ist alles Kupfer bis aufgeringe Spuren gefeilt; um auch diese zu gewinnen, entfernt manden Brenner, fügt 15 cem starkes Schwefelwasserstoffwasser hinzuund gießt, nach einigem Stellen, die Flüssigkeit sorgfältig durch ein9 ccm-Filter ab, und wäsebt den Niederschlag durch 2—3maligeDekantation mit je 25 cem schwachem Schwefelwasserstoffwasser,wobei man trachte, mögliebst wenig Niederschlag auf das Filter zubringen. Nun stellt man den Kolben unter den Trichter und über-gießt das Filter mit 10 cem heißer, verdünnter Salpetersäure (1 : 1).Sobald die Säure völlig durch das Filter geflossen ist, ersetzt manden Kolben durch ein Becherglas, ohne das Filter vorher zu waschen.Durch Umschwenken des Kolbeninhaltes gebt alles Kupfer rasch inLösung, das Aluminium aber wird von der Säure kaum angegriffen,vorausgesetzt, daß man die Säure nicht zum Sieden erhitzt. Sobaldalles Kupfer gelöst ist, j;ioßt man die Flüssigkeit vom Aluminiuma b und spült dasselbe vom Kolben mit möglichst wenig Wasser indas Becherglas, stellt dieses unter den Trichter, übergießt dasFilter mit 5 cem starkem Bromwasser (um Spuren von KupfersulfidW lösen) und wäscht mit heißem Wasser. Durch Kochen des Filtratsvertreibt man das Brom, küblt hierauf die Lösung ab, fügt 10 cemstarkes Ammoniak hinzu; sollte die Flüssigkeit trübe erscheinen, sowird sie filtriert, und das Filtrat titriert, genau wie bei der Titer-Btellung der Cyankaliiinilösiing.
Bestimmung des Bleis nach Alexander l )-Low. 2 )
Prinzip: Die Methode gründet sieh auf die Ausl'ällbarkeit desf*leis als Bleimolybdat in essigsaurer Lösung, wobei das Ende derKeaktion durch Tüpfeln mit Tanninlösung, die mit dem überschüssig
zugesetzten Ammonmolybdat eine gelbe Färbung erzeugt, erkannt wird.
Erfordern i sse:
1. Eine empirische Ammonmolybdatlösung, die durch■Äsen von ca. 1-25 g Ammonmolybdat zu 1 I hergestellt wird.
2. Ein efri scli bereiteteTanninlösung. 0-1 g Tanninm 20 com Wasser.
,, sn ') Ber S- u. Hüttenmännische Ztg. 52 (1893), S. 201; ferner Ch. Ztg. 16
2 ) Low, Technical Methods of ore Analyses, 1905, S. 113.
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