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c) Beatimmung'der Phosphorsäure im Calcium phosp hat.

Man löst eine abgewogene Probe des Calciumphosphats in ver-dünnter Salpetersäure, versetzt die Lösung mit Ammoniak bis zurbleibenden Fällung, die man durch Zusatz von wenig Essigsäurewieder in Lösung bringt, fügt dann 10 com Ammonacetat hinzu undtitriert mit auf Calciumphosphat eingestellter Uranlösung.

Bemerkung. Bei Gegenwart von Eisen oder Aluminiumliefert diese Methode keine genauen Resultate, weil die Phosphatedieser Metalle in Essigsäure unlöslich sind. Man filtriert in einemsolchen Falle die trübe essigsaure Lösung und bestimmt die Phosphor-Säure im Filtrat durch Titration mit der Uranlösung. Den Nieder-schlag, bestellend aus Aluminium- und Eisenphosphat, wägt man nachdem Glühen und bringt die Hälfte des Gewichtes als P..O- inRechnung, wenn die Menge desselben geringer als 0'"1 g ist; andern-falls muß man die Phosphorsäure darin nach der Molybdatmethodebestimmen. In allen diesen Fällen verzichtet man besser auf diev oIunietrische Bestimmung der Phosphorsäure überhaupt und wendetdie Wo v sehe Molybdatmethode an.

lö

Bestimmung' des Nickels nach T. Moore. 1 )

1 rin zip: Versetzt man eine schwach ammoniakalische Nickel-* un g mit Cyankaliumlösung, so wird die Lösung entfärbt, indem^ickelkaliumcyanür erzeugt wird:

[Ni(NH,),.]Cl 2 + 4 KCN = 6 NH, -f 2 KCl -f- [Ni(CN)JK 2 .

Um den Endpunkt deutlich erkennen zu können setzt mane Sp llr Jodsilber zu, wodurch die Lösung zunächst trübe erscheint.ie klärt sich aber vollkommen, nachdem alles Nickel in Nickelkalium-c yan IIr verwandelt ist und man noch eine geringe Menge über-schüssiger Cyankaliumlösung zugesetzt hat.

I^a nach Seite 583 1 Ag = 2 CN ist, so entsprechen nachol "wr Gleichung:

2 Ag —> 1 Ni2 . 107-88 = 215-76 = 58*68 g Niund 1 g Ag = 0-27196 g Ni.Erfordernisse:

10 ^ lne Nickellösung von bekanntem Gehalt. Man löst

. 9 chemisch reines Nickel (aus Nickeltetracarbonyl dargestellt)in Salpetersäure, kocht bis zur völligen Vertreibung der Oxyde desöckstoffs und verdünnt mit Wasser zu 1 l.

~. EineSilbernitratlösung, erhalten durch Lösen von 5 qöilbernitrat zu 1 /.

') Chem. News. 72 (1895), S. 92.