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23. Bestimmung von Schwefelwasserstoff.

>r « ^ T H a S 34-086

1000ccw Vio n -Na 2 S,0. r Lösung=—■*- = —7577—

1-7043 o H,S.

Versetzt man Schwefelwasserstoffwasser mit Jodlösung, so wirdder H 2 S unter Abscheidung von Schwefel oxydiert:H g S + J s = 2HJ-fS.

Handelt es sich um die Bestimmung des Schwefelwasserstoff-gehaltes eines Schwefelwasserstoffwassers, so läßt man mittels einerPipette eine gemessene Probe davon zu überschüssiger l / 10 n. Jod-lösung fließen und titriert den Überschuß des Jods mit Thiosulfatzurück.

Ist die Menge des Schwefelwasserstoffes nicht sehr groß, soerhält man ohne weiteres richtige Resultate. Ist dagegen viel H 2 Svorhanden, so hüllt der ausgeschiedene Schwefel leicht einen Teildes Jods ein, was man übrigens an der braunen Farbe des Schwefelserkennt; dieses Jod entgeht der Titrierung mittels Thiosulfat. Nachder Titrierung der Lösung mit Thiosulfat hebt man den Schwefel,der, wenn in größerer Menge vorhanden, als Haut auf der Flüssig-keit schwimmt, mit einem Glasstabe heraus, bringt ihn in einenkleinen Zylinder mit eingeriebenem Glasstöpsel, fügt 1—2 ccmSchwefelkohlenstoff hinzu und schüttelt, wodurch das Jod mit violetterFarbe in den Schwefelkohlenstoff übergeht. Nun fügt man tropfen-weise 1 j 1(j n. Natriumthiosulfatlösung hinzu und schüttelt, bis dieviolette Farbe verschwindet. l ) Zieht man die Gesamtmenge der ver-brauchten Thiosulfatlösung von der angewandten Jodlösung ab, soberechnet sich aus der Differenz die richtige Menge H 2 S. 2 )

Bemerkung: Man kann diese Methode mit Vorteil benützen,um den Schwefel in löslichen Sulfiden zu bestimmen. Die Sulfidewerden, wie auf Seite 289, 3 angegeben, durch Säure zersetzt, derentwickelte H.,S in eine gemessene Probe i j l0 n. Jodlösung einge-leitet und wie oben das nicht verbrauchte Jod zurücktitriert.

') Die Ausscheidung des Schwefels nls zusammenhängende Hant kannman auch bei großen Mengen Schwefelwasserstoffes dadurch vermeiden, daß mandie Jodlösung entsprechend mit luftfreiem Wasser verdünnt. O. B r u n c k (Zeitschr.f. analyt. Ch.45 (1906), S. 541), empfiehlt daher zur Titration von Schwefel-wasserstoff statt */,„ normale %„„ normale Jodlösung anzuwenden, was sicher-lich zu empfehlen ist, wenn geringe Mengen von .Schwefelwasserstoff be-stimmt werden sollen, z. B. in Mineralwässern etc. Handelt es sich aber umdie Bestimmung von größeren Mengen Schwefelwasserstoff in durch Säurenzersetzbaren Sulfiden, wobei das H 2 S-Gas in die Jodlösung geleitet werdensoll (rgl. Seite 289), so ist es vorteilhafter, mit dor 1 / 10 n. Jodlösung z uarbeiten, weil man sonst sehr große Kliissigkeitsmengen zur Absorption desSchwefelwasserstoffes anwenden, oder aber von sehr kleinen Mengen Substanzausgehen müßte, was nur auf Kosten der Genauigkeit der Bestimmung g e ~schehen könnte

2 j Durch direktes Titrieren von Schwofelwasserstoff mit Jod erhält manstets falsche Resultate. Vgl. O. Brunck, loc. cit.