36 —

im Kalium-

wägt man, wiePorzellanschale,

welche durch Eindampfen mit Schwefelsäure in ein Sulfat über-geführt werden kann; am häufigsten aber, um den Kaliumgehaltorganischer Kaliumsalze zu ermitteln.

Da KjS0 4 viel weniger flüchtig ist als Kaliumchlorid, so istes ratsam, das Kalium als Sulfat zu bestimmen, wenn keinanderes Metall zugegen ist. Handelt es sich aber um die Trennungvon Natrium, so ist es vorteilhafter, das Kalium als Chlorid zu be-stimmen.

Beispiel: Bestimmung des Kaliumsbichromat.

05 g des goreinigten und getrockneten Salzesunter 1 angegeben, in eine 300 ccm fassendeversetzt mit 20 ccm einer frisch bereiteten, gesättigten wässerigenLösung von Schwofeldioxyd, *) fügt 5 ccm doppeltnormale Schwefel-säure hinzu, bedeckt mit einem Uhrglas und erwärmt im Wasser-bad, bis kein Aufbrausen mehr stattfindet, entfernt hierauf dasUhrglas und verdampft fast zur Trockene, fügt 200 ccm Wasserhinzu und fällt das Chrom mit möglichst wenig Ammoniak, filtriert,wäscht und überzeugt sich, wie sub 1, ob das Auswaschen beendetist. Das Filtrat, welches Kalium- und Ammonsulfat enthält, ver-dampft man in einer Platinschale zur Trockene, entfernt durchschwaches Glühen das Ammonsulfat (letzteres schmilzt und ent-wickelt hiebei Gase), löst den Rückstand in möglichst wonig Wasser,spült durch ein Filter mit möglichst wenig Wasser in einentarierten Platintiegel, verdampft im Wasserbad zur Trockene, erhitztdann sorgfältig über freier Flamme, bis der Boden des Tiegelsschwach rotglühend wird und keine SO.,-Dämpfe mehr entweichen,läßt erkalten und wägt. Nun wirft man ein erbsengroßes Stück festesAmmonkarbonat in den Tiegel (siehe unten), erhitzt wieder wie vor-her und wägt etc. bis zum konstanten Gewicht.

Ist a die angewandte Substanz und p das Gewicht dessich der Prozentgehalt des Kaliumbichromats an

so ergibtKalium zu:

K 2 S(\,

K,S0 4 :

K,

-2 = P : s174'27: 78-20 = p:s

') Die zu diesem Versuch erforderliche Schwefeldioxydlösung bereiteman wie folgt: In einen 300 ccm fassenden Erlenmeyerkolben bringt man 150 ccmeiner gesättigten Natriumbisulfitlösung, wie sie im Handel erhältlich ist. undläßt ans einem .Scheidetrichter langsam konzentrierte Schwefelsäure zufließen,wobei eine lebhafte Entwickbing von S0 2 entsteht. Das entweichende Gaspassiert zunächst eine kleine Wasehstlasche, die Wasser enthält, und gelangtvon dort in das in einer Flasche befindliche destillierte Wasser. Die Haschekühlt man während des Einteilens durch Einstellen in ein Gefäß mit kaltemWasser. Läßt die Entwicklung des S0 2 nach, so unterstützt man sie durchschwaches Erhitzen.