Druckschrift 
2 (1911) Quantitative Analyse
Entstehung
Seite
593
URN (Seite)
  
Einzelbild herunterladen
 

593

Cyankalium- und t ccm Silberlösung zur Titration des Nickels ver-braucht wurden:

V'->

a. 0-27196 = Ni.

Anstatt mit zwei Lösungen zu arbeiten, kann man nach F.öutton 1 ) ebenso genaue Resultate erzielen durch Anwendung einerZyankali um lösung, die etwas Silbercyanid gelöst enthalt. Man ver-setzt die oben beschriebene Cyankaliumlösung mit ca 0 25 g Silber-nitrat, das man zuvor in etwas Wasser gelöst bat. Läßt man dieseLosung zu einer mit 6 Tropfen Jodkaliumlösung versetzten Nickel-lösung fließen, so entsteht sofort eine Fällung von Silberjodid und1 '' Trübung nimmt bei weiterem Zusatz von Cyankalium zu, bisalles Nickel in Nickelkaliumcyanür übergeführt ist, worauf ein weitererZusatz der Cyankaliumlösung die Trübung zum Verschwinden bringt.Wenn man nach dieser Modifikation der Moor eschen Methode arbeitet,nmß die Cyankaliumlösung gegen eine Lösung von bekanntem Nickel-gehalt eingestellt werden.

Bemerkung: Geringe Kobaltmengen beeinflussen dasResultat kaum; sie werden aber mit dem Nickel titriert und alsWickel berechnet. Die Anwesenheit des Kobalts verrät sich sofortdadurch, daß die Lösung auf Zusatz von Cyankalium eine dunkleFarbe annimmt.

Bei Anwesenheit von Mangan und Kupfer ist die Methodeunbrauchbar, ebenso bei Anwesenheit von Zink. Fügt man aberder Lösung Alkalipyrophosphat hinzu, so übt Zink keinen nach-euigen Einfluß aus. Bei Gegenwart von Aluminium, wenig Eisenoder Magnesium läßt' sich die Titration des Nickels ausführen, wennman der Lösung genügend Citronensäure, Weinsäure oder Natrium-Pyropbosphat zusetzt.

Die Temperatur der zu titrierenden Nickellösung sollte 20° Cnicht wesentlich überschreiten, denn in der Wärme sind die Resultate

r etlichen Schwankungen unterworfen. Auch die Menge des Am-moniaks darf nicht allzu groß sein, weil die Reaktion dadurch sehrver Z ög erTj wenn nicht gänzlich aufgehoben wird; die Lösung darf nurschwach ammoniakaliscb sein. Ferner ist zu erwähnen, daß nur dasreinste Cyankalium zur Titration verwendet werden soll; Sulfid ent-

Wtendes Cyankalium ist ganz zu verwerfen.

-Die nach dieser Methode erhaltenen Resultate sind außerordentlichgenau, ebenso genau wie die durch Elektrolyse erhaltenen.

) F. Sutton, Volumetrie analysis, 8. Aufl. (1904), S. 252.Treadwon, Analytische Chemie. II. 5. Aufl. 38