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Man habe zur Titration 100"25 ccm Normalkoch-salzlösung ...........
Zehntelnormalkochsalzlösung verbraucht und zur
Titration von 1000 Feinsilber (= 0-5 g) . .
Differenz =
Da 1 ccm 1 / 10 n. Kochsalzlösung Viooo 1 ) Silber entspricht, soentsprechen 1*5 ccm l / 10 n. Kochsalzlösung 1,6 /iooo Silber. Fügt mandaher diese Menge zu dem angenommenen Silbergehalteder Legierung (in diesem Falle = 800), so erhält man den wahrenGehalt, also 800-)- 1'5 = 801*5 Feinsilber.
= 1002-5 ccm
. 1001-0 ccm1-5 ccm
1000 ccm Vio n - KONS
= 10-788 g Ag.
2. Bestimmung des Silbers nach Volhard. 2 )
Ag _ _ 107-8810 = 10
Versetzt man eine Silberlösung mit chlorfreier Eisenammonium-alaunlösung und so viel Salpetersäure, bis die braune Färbung desEisensalzes verschwindet, und hierauf mit einer Alkalirhodanatlösung,so fällt weißes unlösliches Silberrhodanat aus.
AgN0 8 + KONS = KNO, + AgCNS.Ist die Ausfällung des Silbers beendet, so erzeugt der nächsteTropfen der Alkalirhodanatlösung eine bleibende rote Färbung (Ferri-rhodanat), wodurch der Endpunkt der Reaktion angezeigt wird.Erfordernisse:
1. Zehntelnormalsilberlösung. Man löst 10 - 78<S ,</Feinsilber in chlorfroier Salpetersäure, kocht bis zur völligen Zer-störung der salpetrigen Säure und verdünnt mit destilliertem Wasserbis zum Liter.
2. Zehntelnormalrhodankalium- oder Rho da na m in o-niumlösung. :i ) Da diese beiden Salze hygroskopisch sind und sichnicht ohne Zersetzung trocknen lassen, so kann man die Normal-lösungen nicht durch direktes Abwägen derselben herstellen. Manwägt daher ungefähr die richtige Menge ab (ca. 10 g KONS oder9 g NH ( CNS), löst zum Liter und stellt die Lösung mit der Zehntel-silberlösung ein.
3. Eisenammoniumalaunlösung. Eine kaltgesättigteLösung von Eisenammoniumalaun, der man so viel Salpeter-säure zusetzt, daß die braune Farbe verschwindet. Von diesem Indi-
0-5 g Silber — 10<, 7iooo,• ■ ~ /looo-
') Da 1000 ccm Vio "• Kochsalzlösung =so ist 1 ccm J /io n - "i
2 ) Ann. d. Ch. u. Pharm. 190, S. 23.
3 ) Statt des Kaliumrhodanats wendet man meistens Ammoniumrhodanaan, da die Handelsware stets chlorfrei ist, was bei dem Kaliumsalz nichtimmer der Fall ist.