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2 (1911) Quantitative Analyse
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'-"scheiden und mit dem erhaltenen Niederschlag die Natronlauge ein-zustellen. Enthält also derNormalstahl" a°/ n Phosphor und sindzur Neutralisation des aus 2 g desselben erhaltenen Niederschlages'"" Vio n - NaOH erforderlich, so würden, bei Anwendung der-selben Menge eines Stahles von unbekanntem Phosphorgehalt, die zurNeutralisation des aus demselben abgeschiedenen Ammoniumphosphor-molybdats erforderlichen Kubikzentimeter Natronlauge (tj ccm) einemProzentgehalt entsprechen von :

t : a t, : xa t

1 = <>/ o Phosphor.

Bestimmung der Borsäure.

Die freie Borsäure ist ohne Wirkung auf Methylorange, daheilassen sich Alkaliborate unter Anwendung dieses Indikators mit Salz-«nd Haipetersäure leicht titrieren, weniger gut mit Schwefelsäure.weil kein scharfer Umschlag die Farbe zu konstatieren ist. MitPhenolphthalein findet ein allmähliches Abblassen der roten Farbestatt, so daß kein deutlicher Endpunkt wahrgenommen werden kann,ersetzt man eine wässerige Borsäurelösung mit Phenolphthalein undbißt langsam Natronlauge zufließen, so tritt nach einiger Zeit eineS !l 'iz blasse Rotfärbung auf, die auf weiteren Alkalizusatz an Inten-sität zunimnit. Die erste Rosanuance tritt auf, bevor alle BorsäureW Natriummetaborat übergeführt ist, weil eben letzteres Salz ganzmerklich hydrolytisch dissoziiert wird, Die freie Borsäure läßt sichnicht ohne weiteres titrieren. Fügt man aber nach Jörgensen 1 )61 Jjösung Glycerin in genügender Menge 3 ) zu, so wird die Hy-rolyse zurückgedrängt (wahrscheinlich bildet sich eine etwas stär-kere komplexe Säure, die Glycerinborsäure : (G,H,O ä OH)B(OH) undes findet auf Zusatz von Natronlauge, sobald auf 1 Mol. B(OH) 3J"l. NaOH in der 'Lösung vorhanden ist, ein scharfer Umschlagvon farblos in rot statt. Enthält die Lösung zu wenig Glycerin, soritt der Umschlag zu früh ein, wovon man sich leicht durch Zusatzon noch mehr Glycerin überzeugen kann. Verschwindet die rotearbe, so fügt man noch mehr Natronlauge zu bis zu ihrem Wieder-anttreten. Der richtige Endpunkt ist erreicht, wenn die rote Farbeaut weiteren Zusatz von Glycerin nicht mehr verschwindet. Da dasycenn des Handels oft sauer reagiert, so muß es vor dem Ge-brauche genau mit Natronlauge neutralisiert werden. Hauptbedingung"r die Erlangung von richtigen Resultaten ist die völlige Abwesen-heit von Kohlensäure.

1S ') Zeitschr. f. Nahrungsm. IX, S. 389, und Zeitsclir. f. angew. Chem.

2 ) Zeitschr. f. angew. Ch. 1866, S. 549.