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Kolorimetrische Bestimmung nach Peter Grieß.

Diese Metliode, welche nur zur Bestimmung von äußerst ge-ringen Mengen salpetriger Säure dient (z. B. in Trinkwässern), be-ruht auf der Bildung von intensiv gefärbten Azofarbstoffen.

Da die Azoverbindungen nur bei Gegenwart von salpetrigerSäure erzeugt werden können, so sind sie ganz spezifische, wennauch nicht alle gleich empfindliche Erkenntragsmittel für diese Säure.So kann man durch Erzeugung von Triamidoazobenzol (Bismarck-braun) nicht unter 2 j lng mg salpetrige Säure pro Liter nachweisen,wahrend nach der folgenden Methode 7 1000 m 9 P ro Liter nocn mitSicherheit bestimmt werden kann. Zur Ausführung der Bestimmungbedürfen wir zweier Lösungen, nämlich einer von Sulfanilsänre, eineranderen von oc-Naphthylamin, beide in Essigsäure ') gelöst, die nachder Vorschrift von Ilosvay (Bull. dum. [2] 2, S. 317), wie folgt,bereitet werden :

1. Oö g Sulfanilsäure wird in 150 rrm verdünnter Essigsäuregelöst.

2. 0-1 g festes ot-Naphthylamin kocht man mit 20 ccm Wasser,gießt die farblose Lösung von dem blauvioletten Rückstand ab, ver-setzt sie mit 150 ccm verdünnter Essigsäure und gießt dann beideLösungen nach Lunge (Zeitschr. f. angew. Chem. 180!», lieft 23)zusammen. Die Lösung braucht nicht vor Licht geschützt zu werden,dagegen ist Fernhalten von unreiner Luft wesentlich. Solange dieLösung farblos ist, ist sie fertig zum Gebrauche. Bei Gegenwartvon salpetriger Säure, welche oft in der Luft enthalten ist, färbtMch das Reagens rot und ist dann selbstverständlich nicht zurPrüfung auf salpetrige Säure zu verwenden. In diesem Falle schütteltman das Reagens mit Zinkstaub und filtriert, um es wieder farblosu nd brauchbar zu machen.

Außer des obigen Reagens bedarf man noch einer Xatrium-iiiitri tl ös ii n g von genau bekannter Stärke, deren Bereitung, wietol gt, geschieht:

Man versetzt eine konzentrierte klare Lösung von käuflichemKaliumnitrit mit Silbernitratlösung, filtriert das ausgefällte Silber-iitrit und wäscht einigemal mit kaltem Wasser. Um das Silber-

irit völlig rein zu erhalten, löst man es in möglichst wenigkochendem destillierten Wasser, kühlt rasch ab, bringt den Kristall-

re i auf einen mit Platinkonus versehenen Trichter, saugt die Mutter-J^o 6 völlig ab und wäscht hierauf noch einigemal mit geringen

mengen destillierten Wassers. Das so gewaschene Silbernitrit stelltm an i m Dunkeln in einen Chlorcalcinmexsikkator zum Trocknen

pet . ) P ' Grieß wandte verdünnte Schwefelsäure zur Freisetzung der sal-W„ I^? n Säure an. Ilosvay zeigte, daß bei Anwendung von Essigsäure die«eaktion viel empfindlicher ist.