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unter Vermeidung des oben vorgeschriebenen nach-* r a glichen Erhitzen s.
Sicherer istes in allenFällen, das schwere Metallv orher zu entfernen, durch Ausfällung mit Ammoniak, Natron-lauge oder Natriumkarbonat.
Beispiel:
Analyse des käuflichen wasserhaltigen Zinnchlorids.
Zinnchlorid kommt entweder als festes Salz von der Formel^4 ~\~ 5 HA) oder in konzentrierter wässeriger Lösung vor.
Da sowohl das feste Salz als auch das flüssige Präparat sehrhygroskopisch ist, so muß das Abwägen in einem wohl verschlos-senen Gefäße vorgenommen werden. Am besten wird wie folgtverfahren:
Mau bringt eine größere Probe (ca. 10 g) des festen Salzesjn ein vorher tariertes Wägegläschen, verschließt und wägt, setztherauf ca. 10 cem destilliertes Wasser hinzu, schüttelt, bis das Salzzu einem homogenen Sirup gelöst ist, und wägt wieder. Nun tariertman vier Wägegläschen und bringt in jedes mittels einer Pipetteca - 2 cem des Sirups, verschließt sofort und wägt.
Bestimmung des Zinns. Man spült den Inhalt einestter Gläschen in ein 400—500 cem fassendes Becherglas, verdünntau ' ca. 3(10 cem und fügt einige Tropfen Methylorange hinzu, wobeisich die Flüssigkeit rot färbt. Nun fügt man tropfenweise chlor-ireie Ammoniaklösung hinzu, bis eben zur Gelbfärbung der Lösung' ein Überschuß von Ammoniak ist peinlich zu vermeiden, weil■ 'inhydroxyd in Ammoniaklösung merklich löslich ist). Die Lösung^ lr <* jetzt mit Ammonnitrat (5 cem konzentriertes Ammoniak mita lpetersäure vom spezifischen Gewicht 1*2 genau neutralisiert) ver-netzt und 1—2 Minuten gekocht, filtriert, mit, Ammoniumnitrat ent-»tendem Wasser gewaschen, getrocknet, geglüht und das 8tiO sgewogen.
Bestimmung des Chlors. Das Filtrat vom Zinnhydrat
lr d mit Salpetersäure schwach angesäuert, in der Kälte mit Silber-
, at ln geringem Überschuß gefällt, zum Sieden erhitzt und nach
e m Absitzen des Niederschlages durch einen Goochtiegel filtriert,
'" salpotersäurehaltigem kalten Wasser gewaschen, bei 130 u C
getrocknet und gewogen.
Die Berechnung des Zinns und Chlors geschieht wie folgt:
Cewicht des festen Salzes = A.
Gewicht des festen Salzes -)- Wasser = B.
Gewicht der zur Analyse verwendeten Lösung =a.
Gewicht des darin gefundenen SnCX, = p.
Gewicht des darin gefundenen AgCl = p'.