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Ferrocyankalium in einem herausgenommenen Tropfen der Lösungeine braune Färbung.
Zur vollständigen Ausfällung der Phosphorsäure als Uranyl-ammoniumphosphat ist es notwendig, die Titrierung bei Siedehitzevorzunehmen. Da aber Kalziumphosphatlösungen sich beim Kochenunter Abscheidung von sekundärem Kalziumphosphat (CaHPO.)trüben, so fällt man den größten Teil der Phosphorsäure in derKälte, erhitzt dann zum Sieden und beendet die Titration in derHitze, was ohne nennenswerten Fehler geschehen kann.
Erfordernisse.
1. Kaliumphosphatlösung erhält man, indem man 19A8 <j(entsprechend 10 g P 2 0 3 ) des in reinem Zustand im Handel erhält-lichen Monokaliumphosphats (KH 2 P0 4 ) zu 1 / löst.
Man überzeugt sich stets von der Richtigkeit der Lösung, ein-mal durch Eindampfen von 50 cem derselben in einem geräumigenPlatintiegel und Glühen des erhaltenen Rückstands über der vollenFlamme des Bunsenbrenners, dann durch Fällen der Phosphorsäurein einer anderen Probe von 50 cem als Magnesiumammoniumphospbatund Wägen des Magnesiumpyrophosphats.
50 cem der Lösung, entsprechend 0*5 g P.,0-liefern 0-8320 g KP(A
und 0-7842 g Mg 2 Pg0 7 .
2. Kalziumphosphatlösung.
Man löst 5-463 g Ca 3 P.,O g , entsprechend 2'5 g P 2 0 5 , in mög-lichst wenig Salpetersäure, löst in Wasser zu 1 / und prüft dieLösung auf Richtigkeit durch Fällen der Phosphorsäure nach W o y sMolybdänmethode (vgl. Seite 330).
3. Uranylazetatlösung. Man löst ca. Bog Urauylaeetatzum Liter.
4. Ammonazetatlösung. 100 g reines Ammonazetat und100 cem Essigsäure vom spezifischen Gewicht P04 werden in Wasserzu 1 l gelöst.
5. Ferrocyankalium. Man wendet das Salz in Pulverform an.Ausführung der Bestimmung.
a) Tit er Stellung der Uranlösung.
50 cem der Kaliumphosphat- oder Kalziumphosphatlösung ver-setzt man mit 10 cem der Ammonazetatlösung und läßt von derUranylazetatlösung aus einer Bürette in der Kälte zufließen, bis einherausgenommener Tropfen mit einigen Körnchen festem Ferrocyan-kalium eine braune Färbung zeigt. Dann erhitzt man zum Sieden.Ein nunmehr herausgenommener Tropfen reagiert nicht mehr mitFerrocyankalium; man läßt daher von neuem Uranlösung zufließen,bis dies der Fall ist.