— 543

Wssser und hierauf mit reinem Wasser gewaschen und getrocknet.Die zur Fällung der Schwefelsäure dienende salzsaure Baryum-chromatlösung erhält man durch Lösen von 2—4 g des trockenenSalzes in 1 / Normalsalzsäure,

Ausführung der Bestimmung:

Die Lösung des Sulfats, welche höchstens 2°/ 0 SO s enthaltendarf, wird, falls sie sauer reagiert, mit Kalilauge annähernd neu-tralisiert, bei Siedehitze mit überschüssiger salzsaurer Baryumchromat-lösung gefallt und 1 Minute im Sieden erhalten. Waren ursprüng-lich Karbonate in der Lösung vorhanden, so setzt man das Kochen5 Minuten lang fort. Das gefällte Baryumsulfat reißt stets etwasBaryumchromat mit nieder und erscheint deshalb gelb gefärbt.

Nun trägt man in die siedende Flüssigkeit alkalikarbonatfreiesKalziumkarbonat in kleinen Mengen ein, bis keine weitere Kohlen-dioxydcntwicklung mehr konstatiert werden kann, filtriert die nochheiße Flüssigkeit und wäscht mit möglichst wonig heißem Wasser.

Nach dem Erkalten fügt man genügend Jodkalium und für je100 cem Flüssigkeit 5 cem rauchende Salzsäure zu und titriert dasausgeschiedene Jod nach Seite 499.

Bemerkung: Bei Anwesenheit von Eisen, Nickel oder Zink-salzen darf die Neutralisation der sauren Lösung nicht mit Kalzium-karbonat geschehen, weil Ferri-, Nickel- und Zinksake, mit einemlöslichen Chromat und Kalziumkarbonat gekocht, unlösliche basischeChromate bilden, so daß man im Filtrat zu wenig Chromsäure unddaher zu wenig Schwefelsäure finden würde. Die Neutralisationwird in diesem Falle mit Ammoniak vorgenommen, und zwar setztman einen deutlichen Überschuß an Ammoniak zu, kocht, bis dieserÜberschuß fast ganz vertrieben ist, und filtriert erst dann.

9. Bestimmung der Phosphorsäure nach Pincus.

Prinzip. Versetzt man eine neutrale oder schwach essigsaurePhosphatlösung mit Uranylacetat, so fällt ein grünlichweißer Nieder-schlag von Uranylphosphat aus:

KH ,P0 4 -f- U0 2 (C 2 H 8 0 2 ) 2 = KC 2 H 3 0 2 _|_ H 4 C 2 0 2 + UO,HP0 4 .

Sind gleichzeitig Ammonsalze zugegen, so geht noch Ammoniumin den Niederschlag hinein.

KH,P0 4 + U0 2 (C 3 H 3 0 2 ) 2 + NH 4 C 2 H ;) 0„ = KC 2 H s 0 2 +-f 2 H 4 C 2 0 2 -f UO g NH 4 P0 4 .

Die vollständige Ausfällung erkennt man durch Tüpfeln mitFerrocyankalium. Sobald alle Phosphorsäure gefällt ist und dieLösung eine Spur überschüssiger Uranylacetatlösung enthält, erzeugt