rt

5

— 524 —

Bestimmung von Antimontrioxydverbindungen.

Sb.,Ü.,

1000 com Vto n - Jodlösung :Sb

40

7-21 g 8b 2 O s =

= —= 6-01 or.Sb.20 J

Die Titration wird genau wie bei der arsenigen Säure ausgeführt(vgl. S. 523), nur muß man der Lösung Seignettesalz zusetzen, damitkeine Fällung von antimoniger Säure entsteht.

Beispiel: Bestimmung des Antimons im Brech-we in stein (K(SbO)C 4 H 4 0 6 + 7 2 H 2 0).

Versetzt man eine wässerige 1 Lösung von Brechweinstein mitStärkelösung und läßt 1 / in n. Jodlösung zutröpfeln, so bewirkt dererste Tropfen eine bleibende Blaufärbung. Lügt man aber der LösungNatriumbikarbonat zu, so wird das Sb g O s glatt zu Sb 2 O g oxydiert:

4 Xa J -f

2 K(SbO)C 4 H 4 0 6 + 6 NaHCO, + 2 J 2 = Sb.,0- --f 2 , KXaC 1 H i O,. i -j- 3 H.,0 -f- 6 CO,

K(SbÖ)C,li,0,. 4- V-.H„01000 cem Vm n - Jodlösune: = —-----i_*_*_«_J—< J — L_ .

/io & 20

332-390~2Ö~~

16-6195 <j.

Man löst 8-3098 g Brechweinstein zu 500 cem, pipetiert 20 cemin ein Becherglas, verdünnt auf 100 cem mit Wasser, fügt 20 cemXatriumbikarbonatlösung (20 g zu 1 / gelöst) hinzu, dann etwas Stärke-lösung und titriert mit x /i 0 n. Jodlösung auf Blau; es seien hiezut cem verbraucht worden. Der Prozentgehalt des Salzes an reinemBrechweinstein berechnet sich zu:1-66195-25. t

•3098

= 5. t

7o

Brechweinstein, und

der Prozentgehalt des Salzes an Antimon ist = l'809.t = °/ 0 Antimon.Liegt eine saure Lösung von Antimontrichlorid vor, so versetztman sie mit Weinsäure, setzt hierauf einen Tropfen Phenolphthaleinund hierauf Natronlauge bis zur Rotfärbung hinzu, entfärbt danndurch Zusatz eines Tropfens Salzsäure, fügt für je 100 cem 20 mnNatriumbikarbonatlösun"' zu und titriert wie oben angegeben.

15. Bestimmung von Antimonpentoxydverbindungen nachA. Weiler. 1 )'

Erhitzt man eine fünfwertige Antimonverbindung in BunsensApparat (Fig. 84, S. 509) mit Jodkalium und konzentrierter Salz-

') Ann. d. Chem. u. Pharm. 213, S. 264.