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Ausführung: Man bringt die salzsaure Lösung des abge-wogenen Ferrisalzes in eine ca. 300 ccm fassende Flasche miteingeschliffenem Stöpsel, neutralisiert den größten Teil der Säuredurch Natronlauge und verdrängt die Luft durch Einleiten vonKohlendioxyd. Nun setzt man ca. 5 g Jodkalium zu, verschließtdie Flasche, schüttelt und läßt dann 20 Minuten in der Kälte stehen.Hierauf titriert man das ausgeschiedene Jod mit x /io n# Natriumthio-sulfatlösung. Sobald die Blaufärbung r ) verschwunden ist, leitet mannoch C0 2 "ein, verschließt und beobachtet, ob nach einigen Minuteneine Nachbläuung stattfindet. Zeigt sich eine solche, so entfärbtman durch weiteren Zusatz von Thiosulfatlösung, verschließt dieFlasche und beobachtet von neuem, ob die Blaufärbung zurückkehrt.Wenn dies der Fall ist, so enthält die Lösung zu wonig Jodkalium.Man wiederholt den Versuch unter Anwendung von 1—2 ij mehrvon diesem Salze. Bei genügend Jodkalium und nur wenig freierSalzsäure ist die Reaktion bei gewöhnlicher Temperatur nach 20 Mi-nuten sicher fertig. Besultate sehr gut.
13. Bestimmung von Schwefelwasserstoff.
1000 ccm Y 10 n. Na.,S.,0 .-Lösung =
ELS 34-076
_2_
20
20
= 1-7038 yHgS.
Versetzt man Schwefelwasserstoffwasser mit Jodlösung-, so wirdder H 2 S, unter Abscheidung von Schwefel, oxydiert:
H 2 S -f- J 8 = 2 H.T -f S.
Handelt es sich um die Bestimmung des Schwefelwasserstoff-gehaltcs eines Schwofclwasserstoffwassers, so läßt man mittels einerPipette eine gemessene Probe davon zu überschüssiger Yio n - Jod-lösung fließen und titriert den Überschuß des Jods mit Thiosulfatzurück.
Ist die Menge des Schwefelwasserstoffes nicht sehr groß, soerhält man ohne weiteres richtige Resultate. Ist dagegen viel H,Svorhanden, so hüllt der ausgeschiedene Schwefel leicht einen Teildes Jods ein, was man übrigens an der braunen Farbe des Schwefelserkennt; dieses Jod entgeht der Titrierung mittels Thiosulfat. Nachder Titrierung der Lösung mit Thiosulfat hebt man den Schwefel,der, wenn in größerer Menge vorhanden, als Haut auf der Flüssig-keit schwimmt, mit einem Glasstabe heraus, bringt ihn in einenkleinen Zylinder mit eingeriebenem Glasstöpsel, fügt 1—2 ccmSchwefelkohlenstoff hinzu und schüttelt, wodurch das Jod mit violetterFarbe in den Schwefelkohlenstoff übergeht. Nun fügt man tropfen-
*) Man setzt immer Stärke zu.