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durch Ammoniak größtenteils ab (man gehe hiebei nicht zu weit undhüte sich, eine bleibende Fällung zu erzeugen, da eine solche nurschwer wieder in Lösung zu bringen ist) und trägt in die zum Siedenerhitzte Lösung 3 — 5 g festes Ammonoxalat ein, wobei tüchtig miteinem Glasstabc gerührt wird. Die Oxalate der seltenen Erdensetzen sich sofort als grobkörniger Niederschlag ab. Man überzeugtsich stets von der vollständigen Ausfällung durch einen geringenZusatz von Ammonoxalatlösung. Nach 12stündigem Stehen filtriertman die Oxalate der seltenen Erden ab, wäscht einigemal mittelsganz schwach mit Salpetersäure ausgesäuertem Wasser aus, spült denNiederschlag mit möglichst wenig Wasser in eine Porzellanschale,spritzt hierauf das Filter wiederholt mit heißer konzentrierter Salpeter-säure und Wasser ab und verdampft beinahe zur Trockene. Nunfügt man 10 cem konzentrierte Salpetersäure (sp. Gew. P4) und 20 remrauchende Salpetersäure hinzu, bedeckt die Schale mit einem Uhrglaseund erhitzt auf dem Wasserbade. Nach kurzer Zeit beginnt dieSalpetersäure zersetzend auf die Oxalsäure einzuwirken, was an derlebhaften Gasentwicklung erkenntlich ist. Nachdem die Gasentwick-lung vollständig aufgehört hat, spült man das Uhrglas und die Wan-dungen der Schale sorgfältig ab und dampft zur Trockene ein. Umalle freie Salpetersäure zu vertreiben, wird mit etwas Wasser noch-mals eingedampft und hierauf von Filterfasern abfiltriert. Es handeltsich nun um die Trennung des Thoriums von den übrigen Erden.Dies geschieht durch Fällung des ersteren mit Wasserstoffperoxyd alsThorperoxyd, welches dann abfiltriort und durch Glühen in Th0 2übergeführt und gewogen wird.
Die Fällung mit Wasserstoffperoxyd geschiebt folgendermaßen:Man verdünnt die neutrale Lösung der Nitrate mit l0°/ 0 iger Ammon-nitratlösung auf 100 cem, erwärmt auf 60 — 80° C und fällt mit20 cem destillierter 1 ) ca. 2—3°/ 0 iger Wasserstoffperoxydlösung. Derdurch minimale Spuren (höchstens 2 / 10 — 3 / 10 mg) von Zerperoxydhellgelb gefärbte Niederschlag wird nach dem Absetzen sofort filtriertund mit heißem ammonnitrathaltigcm Wasser gewaschen, dann naßim Platintiegel verbrannt und als Th0 2 gewogen.
Will man aber das Thoroxyd ganz rein erhalten, so löst manden noch feuchten Niederschlag in Salpetersäure, vordampft zurTrockene und wiederholt die oben beschriebene Fällung mit Wasser-stoffporoxyd. E. Benz fand in drei Versuchen nach der soebengeschilderten Methode, in einem südamerikanischen Monazitsand4-72—4-58—4-50%, also im Mittel 4-60% Th0 2 .
') Statt des destillierten Wasserstoffperoxyds verwendet man mit VorteilMereksches chemisch reines 30°/ 0 iges Wasserstoffperoxyd, welches man mitdestilliertem Wasser auf das Zehnfache verdünnt.