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holt die Fällung mit Schwefelammonium. Aus dem Filtrat wird,nach dem Eindampfen und Verjagen der Ammonsalze, das Kalziumund Magnesium nach Seite 65 bestimmt.

Den Schwefelammoniumniederschlag löst man in verdünnterSalzsäure, filtriert von etwa ungelöst bleibendem Nickel- und Kobalt-sulfid ab. trocknet, glüht im Porzellantiegel bei Luftzutritt, dann imWasserstoffstrome und wägt als Metall. Eine Trennung des Nickelsund Kobalts auszuführen, lohnt sich wegen der sehr geringen Mengenicht. Das Filtrat vom Nickel und Kobaltsulfid wird zunächst durchKochen von Schwofelwasserstoff befreit, dann durch Eindampfen mitKaliumchlorat und Salzsäure oxydiert und Eisen, Aluminium un-Chrom von etwa vorhandenem Mangan nach der Baryumkarbonatdmothode (S. 112), und voneinander nach Seite 88 und 92 getrenntund bestimmt, im Filtrat des Baryumkarbonatniederschlages wirddas Mangan nach Seite 98 b vom Baryum getrennt und schließlichals Sulfid oder Sulfat (vgl. S. 96) bestimmt.

Bemerkung: Handelt es sich nur um die Bestimmung desChroms, so vorfährt man am besten auf maßanalytischem Wege(vgl. Kapitel II).

Die Bestimmung des Thoriums im Monazit nach E. Benz. 1 )

Der Monazit ist ein Phosphat der seltenen Erden [P0 4 (Ce,La, Di, Th)]. Er kommt in dem sogenannten M o nazit sand vor,vermengt mit Quarz, Rutil, Zirkon, Tantalaten etc. und bildet gegen-wärtig das ausschließliche Rohmaterial zur Gewinnung dos Thorium-uxvds (Au er sehe Glühmasse).

Der Wert des Monazitsandes hängt lediglich von dem Gehaltean Thoriumoxyd ab, dessen Bestimmung man am besten wie folgtausführt:

05 (J gebeutelter Monazitsand werden mit Oo g Fluornatriuminnig gemischt und mit 10 g^ Kaliumpyrosulfat in einem geräumigenPlatintiegol, mit aufgelegtem Deckel, allmählich bis zum ruhigenSchmelzen erhitzt. Es geschieht dies am besten so, daß man denPlatintiegel mittels Asbestring in einem geräumigen Porzellantiegel(vgl. S. 24, Fig. 11) befestigt. Nach beendeter Gasentwicklung erhitztman noch ca. 15 Minuten über freier Flamme zum schwachen Glühen.Nach dem Erkalten behandelt man die Schmelze mit Wasser undetwas Salzsäure im Wasserbade, bis sie ganz zergangen ist. Nachdem Absetzen filtriert man ab, kocht den Rückstand mit etwas kon-zentrierter Salzsäure, verdünnt mit Wasser und filtriert. 2 ) In denvereinigten Filtraten (ca. 300 cem) stumpft man die freie Säure

1 ) Zeitschr. f. angew. Ch. (1902) XV., S. 297.

2 ) Der Rückstand ist frei von Thoriumoxyd und besteht hauptsächlichaus Kiesel- und Tantalsäure.