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alles Zirkon enthalten, versetzt man mit Wasserstoffperoxyd undeinigen Tropfen üinatriumphospliat. Aluminium und Eisen werdenaus der verdünnten mineralsauren Lösung durch die Phosphorsäurenicht gefällt. Titan nur spurenweise, während das Zirkon nach24—48stündigem Stehen quantitativ als Phosphat ausfällt.

Sollte die Gelbfärbung der Lösung ablassen, so fügt mau nochein wenig Wasserstoffperoxyd hinzu, filtriert den Niederschlag, auchwenn er noch so klein ist, ab und reinigt ihn von Spuren von Titanwie folgt. Das Filter samt Niederschlag wird eingeäschert, mit.wenig Natriumkarbonat geschmolzen, die Schmelze mit Wasser auf-genommen und filtriert. Hierauf äschert n an das Filter samt Rück-stand nochmals ein, schmilzt mit Kaliumpyrosulfat. löst in heißemWasser nach Zusatz von einigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure,gießt die Lösung in einen kleinen Erlenmeyerkolben von ca.20 cem Inhalt, fügt einige Tropfen 4°/ 0 ige Wasserstoffperoxyd-lösung hinzu und einige Tropfen Natriumphosphatlösung, läßt 1—2Tage stehen und filtriert. Der nun erhaltene Niederschlag ist fastnie titanhaltig und wird nach dem Einäschern und Glühen alsZinkonphosphat gewogen. Obgleich das Zirkonphosphat theoretisch51 - 8°/ 0 Zr0 2 enthält, so macht man keinen merklichen Fehler, wennman den Niederschlag zu 50 0 / 0 an ZrO., annimmt, also nur dieHälfte des gewogenen Phosphats als ZrO., in Rechnung bringt.

Bestimmung des Baryums.

Der oben erwähnte Rückstand, der alles Baryum als Sulfat,auch Kalziumsulfat und stets ein wenig Kieselsäure enthält, wird, umletztere zu entfernen, nach Zusatz von Flußsäure und Schwefelsäureabgeraucht und nochmals mit Soda aufgeschlossen. Die Schmelzewird mit Wasser behandelt, die Karbonate von Kalzium und Baryumabfiltriert, nach dem vollständigen Auswaschen mit Wasser auf demFilter in verdünnter heißer Salzsäure gelöst und das Baryum durchüberschüssige Schwefelsäure gefällt, nach längerem Stehen abfiltriertund im Platintiegel naß verbrannt. Das so erhaltene Baryumsulfatenthält noch geringe Spuren Kalziumsulfat, die eliminiert werdenmüssen. Zu diesem Zwecke löst man den Rückstand in konzen-trierter heißer Schwofelsäure im Platintiegel und verdünnt nach demErkalten mit Wasser. Jetzt ist das ausfallende Baryumsulfat voll-ständig frei von Kalzium und wird nach dem Filtrieren und Waschennaß verbrannt, und als BaSO, gewogen.

Trennung der löslichen von der unlöslichen Kieselsäure nachLunge und Millberg. x )

Häufig liegen Silikatgemische zur Analyse vor, welche bei derBehandlung mit Säuren, zum Teile unter Abscheidung von gelatinöser

2 ) Zeitschr. f. angew. Ch. 1897, S. 393 und 425.