387
zu sein, daß diu Flußsäure völlig vertrieben ist, nimmt nach demErkalten die Masse mit Wasser auf und bestimmt das Titan wieoben, nach W eile r, kolorimetrisch.
Bestimmung von Zirkon und Schwefel in Gesteinen nachW. F. Hillebrand.!)
Ca. 2 g der Substanz werden mit der 5—6 fachen Mengesulfatfroien Natriumkarbonats und 05 g Salpeter in einem geräu-migen Flatintiogel aufgeschlossen. Dabei stellt man den Tiegel indie Öffnung einer schiefgestellton Asbestplatte, damit kein Schwefelvon den Verbrennungsgasen des Leuchtgases in den Tiegel gelangenkann. Die Schmelze nimmt man mit Wasser auf. fügt einigeTropfen Alkohol hinzu, um etwa vorhandenes Manganat zu redu-zieren, filtriert und wäscht den Rückstand mit sehr verdünnter, reinerSodalösung. Das Filtrat enthält allen Schwefel als Schwefelsäurenebst viel Natrium silikat, 2 ) der Rückstand alles Baryum und Zirkonnebst den übrigen Oxyden des Gesteines.
B e h a n d 1 n n g d e s F i 11 r a t s.
Man säuert das Filtrat, das etwa 100—250 cem betragen soll,mit Salzsäure an, erhitzt zum Sieden und fällt mit BaCL,. Nach12stündigem Stehen filtriert man das Baryumsulfat ab und wägt.
Ein Verdampfen der Lösung vor der Fällung der Schwefel-säure behufs Abschoidung der Kieselsäure ist nach Hillebrand nichtnötig, da aus so verdünnter Lösung niemals Kieselsäure mit demBaryumsulfat ausfällt.
Behandlung des Rückstands.
Den Rückstand spritzt man mit sehr verdünnter, (1 : 20) warmerSchwefelsäure in eine Schale und filtriert nach längerer Digestiondurch das ursprüngliche Filter. Das erhaltene Filtrat enthält Alu-minium. Eisen und den größten Teil des Zirkons. Der Rückstand,welcher den Rest des Zirkons nobst Baryumsulfat und etwas Kiesel-säure enthält, wird nach dem Waschen naß verbrannt und durchVerdampfen mit Schwefelsäure und Flußsäure von Kieselsäure befreitund der nun erhaltene Rückstand mit heißer verdünnter Schwefelsäureaufgenommen und filtriert. Der Rückstand hievon, der alles Baryumals Sulfat, neben Strontium- und Kalziumsulfat enthält, kann zurBestimmung des ersteren verwendet worden. Siehe weiter unten.
Die beiden schwefelsauren Filtrate, die höchstens 1°, 0 Schwefel-säure enthalten sollen und neben Aluminium, Eisen und Titan
J ) Bai. of the U. S. Geol. Survevey. (1900), S. 73.
2 ) Außer Schwefel- und Kieselsäure kann das Beitrat noch Chrom-(Gelb-färbung) Vanadin-, Molybdän-, Phosphor-, Arsen- und Wolframsäure enthalten.
•25*