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Fig. 71.

3 Minuten die Luft verdrängt ist. Nun öffnet man rasch den Deckel,gießt ca. 5—10 cem konzentrierte Flußsäure hinzu, setzt den Blei-deckel sofort wieder auf, leitet wiederum Kohlendioxyd ein und rührtden Inhalt der Schale mittels eines Platinspatels um, den man vonaußen durch die zweite Öffnung ') des Deckels einführt und währendder ganzen Operation darin läßt. Gleichzeitig erhitzt man auf ca. 100° Cund erhält ungefähr eineStunde bei dieser Tom- A

peratur, indem man denInhalt der Schale öftermittels des Spatels, denman mit einer längerenZange mit Platinspitzonanfaßt, umrührt. Sobaldkeine harten Körnermehr fühlbar sind, stei-gert man die Temperaturdes Paraffinbades allmäh-lich auf 120° C, um dengroßen Überschuß an

Flußsäure zu vertreiben, was nach einer Stunde geschehen sein wird.Nun läßt man im Kohlendioxydstrome erkalten und spült den Inhaltder kleinen Sehale in eine Porzellanschale, welche 400 cem ausge-kochtes kaltes Wasser und 10 cem konzentrierte Schwefelsäure ent-hält und titriert sofort mit frisch eingestellter Kaliumpermanganat-lösung, bis die Lösung rot wird und so mehrere Sekunden bleibt.Die Farbe blaßt nach und nach immer etwas ab, und zwar um sorascher, je mehr Flußsäure noch in der Lösung enthalten ist, das istder Grund, weshalb die Probe nach der Zersetzung noch eine Stundelang auf 120° erhitzt werden soll.

Bemerkung: Die soeben beschriebene Methode ist seit meh-reren Jahren in diesem Laboratorium mit gutem Erfolg benützt wor-den. Es ist dies eine Abänderung der C o o k e sehen Methode, 2 )nach welcher die Zersetzung in ähnlicher Weise im Wasserbade untereinem Glastrichter, durch welchen Kohlendioxyd strömt, vorgenommenwird. Hiebei bleibt viel mehr Flußsäure in der Schale zurück undes ist infolgedessen sehr schwer, einen scharfen Endpunkt bei derTitration mit Kaliumpermanganat zu erhalten.

Außer nach der Flußsäuremethode läßt sich das Ferroeisen inden unlöslichen Silikaten nach der Methode von Mitschorlichbestimmen. Man zersetzt das Silikat in einer Eöhro von schwer-

*) Diese zweite Öffnung befindet sich, nicht wie in Fig. 71 seitlich,sondern in der Mitte des Deckels direkt über der Schale.

2 ) J. P. Cooke, Journ. Am. ehem. Soc. [2] XLIV, S.

Trcadwell, Analytische Cnemie. II. 4. Aufl.

347, 1867.25