241 —
mit einem Feilstriche, berührt diesen mit einem heißen Glasstabe,worauf die Röhre längs des Feilstriches abspringt und leicht abge-hoben werden kann. Man gießt nun den Inhalt der Röhre sorgfältigin ein geräumiges Becherglas, ohne das kleine Wägegläschen zuzerbrechen, spült sowohl die Röhre als auch die abgesprengte Spitzegehörig mit Wasser aus, nimmt das Wägeglas mittels eines Glas-stabes heraus, spült ab und erhitzt die mit Wasser auf ca. 300 canverdünnte Flüssigkeit zum Siedon, läßt erkalten, filtriert das Chlor-silber (Bromsilber, Jodsilber) durch einen Goochtiegel und ermitteltnach dem Waschen und Trocknen bei 130° C das Gewicht.
Hat man zu befürchten, daß das Halogensilber durch Glas-splitter verunreinigt ist, was manchmal auch bei sorgfältigem Arbeitender Fall sein kann, so dekantiert man die klare Flüssigkeit durchein Filter, wäscht den Rückstand durch Dekantation mit schwachsalpetersäurehaltigem Wasser bis zum Verschwinden der Silberreaktion,behandelt den Rückstand im Becherglase mit warmem Ammoniak,wobei das Chlorsilber (auch Bromsilber, nicht aber Jodsilber) sichlöst. Man filtriert durch dasselbe Filter, durch welches die dekantierteFlüssigkeit filtriert wurde, fängt aber das Filtrat jetzt in einem be-sonderen Glase auf und wäscht mit verdünntem warmen Ammoniak.Das Filtrat wird hierauf mit Salpetersäure angesäuert, zum Siedonerhitzt und nach dem Absitzen des Niederschlages im Dunkeln durcheinen Goochtiegel filtriert und gewogen.
Soll Jod bestimmt worden, so kann man das Jodsilber nichtdurch Ammoniak von den Glassplittern trennen. In diesem Fallefiltriert man Jodsilber und Glas durch ein gewöhnliches Filter(nicht Goochtiegel), wäscht vollständig mit schwach salpetersäure-haltigom Wasser aus, dann einigemal mit Alkohol, um die Salpeter-säure zu entfernen, und trocknet bei 100° C. Nun bringt man soviel von dem Niederschlage als möglich auf ein Uhrglas, äschertdas Filter ein, bringt die Asche in einen gewogenen Porzellantiegel,fügt etwas verdünnte Salpetersäure hinzu (um reduziertes Silber inNitrat zu verwandeln), verdampft im Wasscrbado, fügt einige TropfenWasser und hierauf einen Tropfen reine Jodwasserstoffsäure hinzu,vordampft wieder zur Trockene, fügt die Hauptmenge des Nieder-schlages hinzu, erhitzt bis zum beginnenden Schmolzen und wägt.Dann übergießt man die Masse im Tiegel mit sehr verdünnterreiner Schwefelsäure, fügt etwas chemisch reines Zink hinzu undläßt über Nacht stehen. Nach dieser Zeit ist das Jodsilber zuschwammigem, metallischem Silber reduziert. Man entfernt das Zinkund wäscht den Rückstand durch mehrmaliges Dekantieren mitWasser, bis keine Jodreaktion mehr zu konstatieren ist, erwärmt denRückstand mit verdünnter Salpetersäure auf dem Wasserbade, um dasSilber zu lösen, filtriert durch ein kleines Filterchen, wäscht mit
Treadwel], Analytische Chemie. II. 4. Aufl.
IG
1