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dünnwandigen, einerseits zugeschmolzenen Glasröhrchen von ca. 5 cmLänge und 5 mm Weite abgewogen wurde, in die stark geneigteFinschmelzröhre gleiten. Sobald das Glasröhrchen die von der Sal-petersäure benetzte untere Hälfte der Eöhre erreicht hat, bleibt eshängen (Fig. 44 a). Es ist sehr wichtig, daß die Substanz vor derFinschmelzung nicht mit der Säure in Berührung kommt, weil häufigdie Zersetzung schon bei gewöhnlicher Temperatur beginnt, wodurchVerluste an Halogen eintreten.

Nun erhitzt man den oberen Teil der Eöhre in der Gebläse-flamme vorsichtig bis zum Erweichen und Dickwerden des Glases(Fig. 44 6), zieht die Eöhre zu einer 4—5 cm langen dickwandigenKapillare aus und schmelzt das Ende zu (Fig. 44 c).

Nach dem Erkalten der Eöhre wickelt man sie in Asbestpapierein, schiebt sie sorgfältig in den eisernen Mantel des Kanonenofens(Bombenofons) und erhitzt ganz allmählich. Aliphatische Substanzenwerden meist nach 4stündigom Erhitzen auf 150—200° zersetzt,während Substanzen der aromatischen Eeihe ein 8 — lOstündigos undmanche ein noch längeres Erhitzen bis auf 250 — 300° C erfordern.Erhitzungsdauer und Temperatur muß für jede einzelne Substanzausprobiert worden. Die Zersetzung ist beendet, wenn nach demErkalten in der Eöhre weder Kristalle noch ültropfon zu erkennensind. x ) Das Erhitzen wird so reguliert, daß die Temperatur nach3stündigom Erhitzen auf ca. 200°, nach weiteren 3 Stunden auf250°—270° und nach nochmals 3 Stunden schließlich auf 300°steigt. 2 ) Nach beendetem Erhitzen läßt man die Eöhre im Ofenvöllig erkalten, nimmt den eisernen Mantel mit der Eöhre aus demOfen und bewirkt durch Neigen des Mantels ein geringes Vorrückender Eöhre, so daß die Kapillare aus dem Mantel hervorragt. Inder Spitze derselben befindet sich meistens ein Tröpfchen Flüssigkeit.Um dieses nicht zu verlieren, erhitzt man die äußerste Spitze derKapillare sorgfältig über sehr kleiner Flamme, wodurch die Flüssig-keit in die Köhrc zurückgetrieben wird. Nun erst erhitzt 3 ) man dieSpitze stärker, bis zum Erweichen des Glases, wodurch infolgedes im Innern herrschenden Druckes dasselbe aufgeblasen wird.Das Gas entweicht unter Zischen. Hat sich der Druck ausgeglichen,so versieht man die Eöhre, kurz unterhalb der ausgezogenen Stelle,

') Bei manchen schwefelreichen Substanzen bilden sich zuweilen Kristallevon Nitrosylschwefelsäure, welche sich an der Glaswandung ansetzen. Sie sindaber leicht von Kristallen der nicht zersetzten Substanz zu unterscheiden.

2 ) Häufig entsteht ein so starker Druck, daß die Röhren springen,sobald man sie sehr hoch erhitzt. In solchen Fällen sollte man das Erhitzennur bis auf 200° treiben, dann abkühlen lassen, die Kapillare öffnen und dasangesammelte Gas herauslassen. Hierauf schmelzt man wieder zu und setztdas Erhitzen auf die gewünschte Temperatur fort.

3 ) Vor dem Erhitzen umwickle man stets die Röhre und die Hand miteinem Tuche, um sich im Falle einer Explosion vor Verletzungen zu schützen.