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unterstützt die Lösung durch mäßiges Erwärmen, erhitzt schließlichzum Sieden und erhält so, bis keine Gasentwicklung mehr zu kon-statieren ist. Nun verdünnt man mit der gleichen Menge Wasser, läßterkalten und fügt, ohne den geringen Rückstand abzufiltrieren, Baryum-karbonat in ganz geringem Überschüsse hinzu, verschließt und läßtunter häufigem Schütteln 24 Stunden stehen, filtriert, wäscht raschmit kaltem Wasser, trocknet und glüht im Platintiegel, um Kohleund Graphit zu verbrennen. Hierauf mischt man mit 5 TeilenSoda und 1 Teile Salpeter und erhitzt bis zum ruhigen Schmelzen.Die Schmelze wird mit Wasser ausgelaugt und die Lösungenthält nun alles Chrom als Chromat, das Vanadin als Vanadat,nebst Alkalisilikat und Phosphat. Die wässerige Lösung wird nunmit Salpetersäure fast neutralisiert. Man sorge dafür, daß die Lösungnicht sauer wird, da durch die frei werdende salpetrige Säure Chrom-und Vanadinsäure reduziert würden. Nun versetzt man die alka-lische Lösung mit Morkuronitratlösung, bis keine Fällung mehrerzeugt wird, erhitzt zum Sieden, filtriert und wäscht mit Wasser,dem man ein wonig Merkuronitrat zugesetzt hat. Nach dem Trocknenbringt man so viel von dem Niederschlage wie möglich in einenPlatintiegel, äschert das Filter ein, fügt die Asche zu der Haupt-masse hinzu und glüht, um das Quecksilber zu vertreiben. Den er-haltenen Rückstand schmelzt man mit sehr wonig Natriumkarbonat,laugt die Schmelze mit Wasser aus, filtriert, falls die Lösung gelbgefärbt erscheint (Anwesenheit von Chrom), in ein eingeteiltes Meß-zylindorchon und bestimmt das Chrom kolorimotrisch 1 ) durch Ver-gleichen der Farbe mit der einer Kaliumchromatlösung von bekann-tem Gehalte. Nach der Bestimmung des Chroms säuert man dieFlüssigkeit mit Schwefelsäure an und leitet bei Siedehitze Schwefel-wasserstoff ein, wodurch Spuren von Platin und Arsen gefällt werden.Man filtriert und kocht das Filtrat unter gleichzeitigem Durchleitenvon Kohlendioxyd und titriert, sobald der Schwefelwasserstoff ver-trieben ist, die heiße Lösung mit einer —j- Kaliumpermanganatlösung(Vgl. IL Teil, Oxydationsmethoden).

Metalle der I. Gruppe.

Silber, Blei, MerkuroVerbindungen (und Thallium).Blei und Quecksilber wurden bereits Seite 128 und 122 ab-gehandelt; es bleibt also nur noch die Besprochung des Silbers.

') Die kalorimetrische Bestimmung' eignet sich nur, um geringe Chrom-mengen zu ermitteln. Für hochprozentige Eisensorten (Werkzeugstahl) ergibtdie kolorimetrisehe Bestimmung bis zu 2% zu h° Be Resultate. Man titriertin solchen Fallen die Chromsäure mit Ferrosulfatlösung (Vgl. II. Teil,Maßanalyse).