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überzeugt sich dann von der vollständigen Ausfüllung durch Zusatzeines Tropfens Merkuronitratlösung.

Jetzt erhitzt man zum Sieden, filtriert, wäscht den Niederschlagmit merkuronitrathaltigem Wasser, trocknet und verbrennt ihn beimöglichst niedriger Temperatur im Platintiegel. Der verbleibendeRückstand wird mit sehr wenig Soda geschmolzen, mit Wasser aus-gezogen und, wenn gelb gefärbt, in einen 25 cem fassenden Kolbenfiltriert und nach dem Auswaschen mit Wasser bis zur Marke auf-gefüllt und das Chrom kolorimotrisch bestimmt, indem man dieFärbung mit einer genau eingestellten Kaliummonochromatlösungvorgleicht.

Dann säuert man die Lösung mit Schwefelsäure schwach anund fällt Molybdän, Arsen und Spuren von Platin in einer Druck-flasche mit Schwefelwasserstoff aus, filtriert, äschert das Filter samtNiederschlag in einem Porzellantiegel sorgfältig ein und versetztmit einem Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, erhitzt, bis die Säurefast völlig vertrieben ist. Beim Erkalten färbt sich die Masse beiAnwesenheit von Molybdän prächtig blau.

Das Filtrat vom Schwefolwasserstoffniedcrschlage befreit mandurch Kochen im Kohlendioxydstrome von Schwefelwasserstoff und

titriert nachher heiß mit —— Kaliumpermanganatlösung auf Rosa

(vgl. IL Teil, Maßanalyse). Um ganz genaue Resultate zu er-halten, reduziert man die Lösung nach beendeter Bestimmung wiederdurch S0 2 , wiederholt die Titration und legt das Mittel der erhal-tenen Resultate der Rechnung zu Grunde.

Diese Methode liefert nur dann zuverlässige Resultate, wenn dieMenge des Chroms sehr klein ist, was in der Mehrzahl der Fällezutrifft.

Bei Chrommengen über 5 mg muß eine Korrektion angebrachtwerden, weil in diesem Falle meßbare Mengen der Permanganat-lösung zur Oxydation des Chroms vorbraucht werden. Dieser Betragan Permanganat wird ermittelt, indem man eine Lösung herstellt,die ebenso viel Chromat enthält wie die Probolösung, dieselbe mitS0 3 reduziert und mit Permanganat titriert. Die verbrauchte AnzahlKubikzentimeter zieht man von der bei dem eigentlichen Versucheverdrauchten ab und berechnet das Vanadin aus dem Reste [vgl.auch AI. Steffan, Inaugural-Dissertation, Zürich (1902), S. 35].

Bestimmung des Vanadins (und Chroms) im Roheisen.

5—10 g des Roheisens löst man in verdünnter Salzsäure ineinem Kolben, durch welchen beständig ein Strom Kohlendioxydstreicht, und zwar wendet man für jedes Gramm Eisen 5 cem Salz-säure vom spezifischen Gewichte 1 - 12 und 10 cem Wasser an. Man