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Kost des Bleies und das Arsen durch Einleiten von Schwefelwasser-stoff, nach vorangegangener Reduktion mittels schwefliger Säure.Den abfiltrierten Niederschlag digeriert man mit Schwefclnatrium,filtriert und fällt das Arsen als Sulfid durch Ansäuern mit Salzsäure.Das Arsensulfid wird alsdann, am besten durch Lösen in ammonia-kalischem Wasserstoffperoxyd, in Arsensäure übergeführt und nachSeite 154 als Magnosiumpyroarseniat bestimmt.

Bestimmung von Vanadin in Eisenerzen und Gesteinen.

Nach W. F. Hillobrand. 1 )

Da das Vanadin in sehr vielen Eisenerzen und Gesteinen, wennauch in sehr geringer Monge, vorkommt, so ist es oft von Interesseund Wichtigkeit, das Vanadin in diesen Eällen zu bestimmen. Manverfährt hiebei am besten wie folgt:

5 g des fein gepulverten Materials mischt man mit 20 g Na-triumkarbonat und 3 g Salpeter und schmolzt vor dem Gebläse.Die grüne manganhaltige Schmelze extrahiert man mit Wasser fli^teinige Tropfen Alkohol hinzu, um das Manganat zu reduzieren, undfiltriert. 2 )

Die wässerige Lösung enthält Natriumvanadat, oft noch Phosphat,Arseniat, Chromat, Molybdat, Aluminat und sehr viel Silikat. Zu-nächst entfernt man das Aluminium und die Kieselsäure größtenteils,indem man die alkalische Lösung mit Salpetersäure fast neutrali-siert. 3 ) Es ist sehr wichtig, daß man die Lösung nicht ansäure,wegen der reduzierenden Wirkung der dadurch frei werdenden salpet-rigen Säure. Man verdampft die fast neutralisierte Lösung beinahezur Trockene, nimmt mit Wasser auf und filtriert. 4 )

Die alkalische Lösung vorsetzt man nun so lange mit einermöglichst neutralen Lösung von Merkuronitrat, bis keine weitereEällung entsteht. Der ziemlich voluminöse Niederschlag enthältaußer Morkurokarbonat noch Chromat, Vanadat, Molybdat, Arseniatund Phosphat, wenn diese Bestandteile in dem untersuchten Materialvorhanden waren. Sollte der entstandene Niederschlag zu beträcht-lich sein, so fügt man sorgfältig ein wenig Salpetersäure hinzu und

J ) Amer. Journ. ehem. Soc. [4], VI, S. 209 (1898).

2 ) Bei Gegenwart von viel Vanadin ist der in Wasser unlösliche Rück-stand stets vanadinhaltig, was ein nochmaliges Schmelzen mit Soda erfordert.

:i ) Die hiezu erforderliche Säuremonge erfährt man durch Neutralisationvon 20 g Soda in einem blinden Versuche.

4 ) Der Kückstand von Aluminiumhydroxyd und Kieselsäure enthält fastnie Vanadin, aber stets etwas Chrom. Soll letzteres bestimmt werden, so ver-dampft man den Kückstand mit Flußsäure und Schwefelsäure zur Trockene,schmelzt die trockene Masse mit etwas Soda und Salpeter, extrahiert dieSchmelze mit Wasser und fügt den Auszug der Ilauptlösung bei.