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und das Vanadin, wie bei der Trennung von Arsensäure Seite 227an»eo'eben, bestimmt.

Analyse des Vanadinits. [Pb 6 (V0 4 ) 3 Cl.J

Außer Blei, Vanadinsäure und Chlor enthält der Vana-dinit oft Arsen- und Phosphorsäure.

Bestimmung des Chlors.Man löst ca. 1 g des feingepulverten Minerals mittels ver-dünnter Baipetersäure in der Kälte, um keinen Verlust an Chlor zuverursachen, verdünnt mit viel Wasser, fällt das Chlor mit Silber-nitrat, filtriert durch einen Goochtiegol und bestimmt das Gewichtdes Chlorsilbors nach Seite 233.

Bestimmung des Bleies.Das Filtrat des Chlorsilbers versetzt man mit Salzsäure, umdas überschüssige Silber zu fällen, filtriert und verdampft das silber-freie Filtrat, nach Zusatz von Salzsäure, zur Trockene bis zur völligenVortreibung der Salpetersäure. Die trockene Masse befeuchtet manmit Chlorwasserstoffsäure, fügt 95°/ 0 igen Alkohol hinzu, um das Blci-chlorid vollständig abzuscheiden, filtriert durch einen Goochtiegol,wäscht mit Alkohol, trocknet bei 110° und wägt das PbCl 2 .

Bestimmung des Vanadins und der Phosphorsäure.Das Filtrat vom Bleichlorid enthält das Vanadin als Vanadyl-salz, was an der blauen Farbe zu erkennen ist. Man vertreibt denAlkohol durch sorgfältiges Eindampfen im Wasserbade, fügt Salpeter-säure hinzu und verdampft mehrmals, um das Vanadylsalz zubraunem Vanadinpentoxyd zu oxydieren. Die trockene Masse wirdmit möglichst wenig Wasser in einen gewogenen Platintiegel gespült,das, was noch an der Schalenwandung haftet, in ein wenig Ammoniakgelöst und ebenfalls in den Tiegel gebracht, zur Trockene vordampft,dann zuerst sehr gelinde bis zur Vertreibung des Ammoniaks erhitzt,schließlich stärker bei reichlichem Luftzutritt (also bei offenem Tiegel),bis die durch das Ammoniak reduzierten, dunkel gefärbten, niederenOxyde in braunrotes Pontoxyd übergeführt sind. Nun steigert mandie Hitze bis eben zum Schmelzen und wägt. Bei Gegenwart vonPhosphorsäure wird diese mit dem Vanadinpentoxyd gewogen. Manbestimmt die Menge des P 2 0 5 nach Seite 227, zieht sie von derSumme ab und ermittelt so das V 2 0 5 .

Die Bestimmung des Arsens führt man am besten ineiner besonderen größeren Probe aus. Man zersetzt das Mineral mitSalpetersäure in der Wärme, verdampft den größten Teil der Säure,verdünnt mit Wasser und fällt das Blei durch Zusatz von Schwefel-säure. Aus dem Filtrat des Bloisulfats fällt man den geringen

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