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sintert nur zusammen. Hat man die Summe beider Oxyde ermittelt,so schmelzt man sie mit dem gleichen Gewichte Natriumkarbonat,löst die Schmelze in Wasser und kocht die mit Schwefelsäure an-gesäuerte Lösung nach Zusatz von schwefliger Säure, um die Vanadin-säure zu Vanadylsulfat zu reduzieren. (Blaufärbung der Lösung. Vergl.Bd. I, 4. Aufl., S. 428). Nun kocht man unter gleichzeitigemDurchlesen von Kohlendioxyd, bis das überschüssige Schwefeldioxydverjagt ist, und läßt erkalten. Zu der kalten, ca. 100 ccm betra-genden Lösung fügt man 20 ccm einer 75°/ 0 igen Ämmonnitratlösungund 50 ccm Ammonmolybdatlösung (vgl. unter Bemerkung),erwärmt unter Umrühren auf ca. 60° C, entfernt dann von derFlamme, läßt eine Stunde stehen, gießt die überstehende Flüssig-keit durch ein Filter ab, wäscht dreimal durch Dekantation mit je50 ccm Waschflüssigkeit (vgl. S. 330), löst den Niederschlagin 10 ccm 8°/ 0 igem Ammoniak, wäscht das Filterchen mit 30 ccmWasser, fügt 20 ccm einer 34°/ 0 igen Ämmonnitratlösung und 1 ccmAmmonmolybdatlösung hinzu, erhitzt bis zum Blasenwerfen, fällt mit200 ccm heißer 25%iger Salpetersäure und bestimmt die Phosphor-säure als P 2 0 5 , 24 MoO s nach Woy (vgl. S. 332). Das sogefundene Phosphorpontoxyd, von obiger Summe abgezogen, gibtdie Menge des V 2 0-.

Bemerkung: AI. Greßly, welcher diese Methode indiesem Laboratorium einer genauen Prüfung unterwarf, machte dieinteressante Beobachtung, daß bei Gegenwart von ca. 0"15 g V.,0-und O'l g P 2 0 5 keine Spur des letzteren nach der Vorschrift vonWoy (S. 330) gefällt wurde, nicht einmal beim Kochen derLösung. Dagegen erfolgte die Fällung sofort bei Verwendung einerstärkeren Ammonmolybdatlösung, die man erhält, indem man logAmmonmolybdat in 500 ccm Wasser löst und diese Lösung in500 ccm Salpetersäure vom spezifischen Gewichte 1'2 gießt.

Die eben geschilderte Trennung gibt nur dann richtige Resul-tate, wenn das Vanadin als Vanadylsulfat vorhanden ist; bei Gegen-wart von Vanadinsäuro fällt diese mit der Phosphorsäure aus. Läßtman die mit Ammonmolybdat versetzte Lösung zu lange stehen, sowird das Vanadylsulfat allmählich zu Vanadinsäure oxydiert; daher dieNotwendigkeit des baldigen Filtrierens.

Trennung des Vanadins von Molybdän.

Man säuert die Lösung der Alkalisalzo beider Säuren mitSchwefelsäure an und fällt das Molybdän in einer Druckflasche mitSchwefelwasserstoff als Molybdäntrisulfid, welches nach Seite 212durch einen Goochtiegel filtriert und durch sorgfältiges Glühen inMolybdäntrioxyd übergeführt und gewogen wird. Das Filtrat wirdnach dem Verjagen des Schwefelwasserstoffes mit Salpetersäure oxydiert