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Bemerkung: Anstatt das Blcivanadat wie oben angegebendurch Schwefelsäure zu zersetzen, kann man das Blei nach II o 1 v e r-scheidt mittels Schwefelwasserstoff als Sulfid abscheiden und dasVanadin im Filtrat des Bleisulfids bestimmen. Zu diesem Zweckewird das blaugefärbte vanadylsalzhaltige Filtrat bis zur Vorjagungdes Schwofelwasserstoffes gekocht und vom ausgeschiedenen Schwefelabfiltriert. Mau fügt einige Tropfen Salpetersäure hinzu, verdampftzur Trockene und führt das zurückbleibende rotgelbe Hydrat derVanadinsäure durch schwaches Glühen in Vanadinpentoxyd über.Sehr schön läßt sich das Blei von der Vanadinsäure durch Ab-scheiden desselben als Bleichlorid trennen. Man verfährt hiebei, wiebei der Analyse des Vanadinits Seite 229 angegeben.

Die Abscheidung des Vanadins als Vanadinsulfid, durch An-säuern einer mit überschüssigem Ammonsulfid versetzten Alkali-vanadatlösung ist nicht statthaft, weil hiebei nur ein Teil des Vana-dins als braunes Sulfid gefällt wird, während stets ein Teil alsVanadylsalz in Lösung bleibt. Schon H. Rose macht auf die Un-genauigkeit dieser Methode aufmerksam, was aber nicht hindert, daßsie sogar in einigen der allerneueston Werken über analytische Chemieempfohlen wird. Ich habe die Methode gründlich probieren lassenund mich von ihrer gänzlichen Unbrauchbarkeit überzeugt.

Trennung des Vanadins von Arsensäure.

Die meisten vanadinführenden Mineralien enthalten Arsen undletzteres geht, beim Ausziehen der Sodasalpoterschmelze (vgl. S. 224)mit Wasser, mit dem Vanadin in Lösung. Zur Trennung der beidenElemente säuert man die Lösung mit verdünnter Schwefelsäure an,versetzt mit Schwefeldioxyd in der Hitze, wodurch die Vanadinsäurezu blauem Vanadylsulfat und die Arsensäure zu arseniger Säure re-duziert wird. Nach Entfernung des überschüssigen Schwefeldioxyds,durch Kochen und gleichzeitiges Einleiten von Kohlendioxyd, sättigtman die Lösung mit Schwefelwasserstoff und filtriert das Arsen-trisulfid ab. Das Filtrat wird zunächst von Schwefelwasserstoff befreit,dann mit Salpetersäure verdampft, um die Vanadylverbindung inVanadinsäure überzuführen, hierauf mit Natriumkarbonat alkalischgemacht und das Vanadin nach einer der oben beschriebenen Me-thoden abgeschieden und bestimmt.

Trennung des Vanadins von der Phosphorsäure.

Enthält die Lösung der Sodasalpetorschmelzo neben Vanadin-säure noch Phosphorsäure, so fällt man beide mit Merkuronitrat,filtriert, wäscht mit verdünnter Merkuronitratlösung ans, glüht undwägt. So ermittelt man die Summe des V 2 0 5 -}-P 2 0 5 . Bei An-wesenheit von P 2 0 5 schmilzt das Vanadinpentoxyd nicht, sondern

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