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2. Die Bleiazetatmethode von ßoscoe.*)

Prinzip: Versetzt man eine schwach essigsaure Lösung einesAlkalivanadats mit Bleiazetat, so fällt orangegelbes Bleivanadatquantitativ aus. Das Bleivanadat hat aber keine konstante Zusammen-setzung, daher kann man den Gehalt an Vanadin nicht durch Wägendes Niederschlages bestimmen. Man löst ihn nach dem Auswaschenin möglichst wenig Salpetersäure, scheidet das Blei als Bleisulfatab und bestimmt das Vanadin im Filtrat durch Eindampfen desletzteren, Abrauchen der Schwefelsäure und Wägen des zurück-bleibenden V 2 0 5 .

Ausführung: Die, wie oben sub 1 angegeben, mit Salpeter-säure fast genau neutralisierte Lösung der Sodasalpeterschmelzevorsetzt man mit überschüssigem Bleiazetat, rührt gehörig um,wobei sich der voluminöse Niederschlag zusammenballt, sich rasclizu Boden setzt und die überstehende Flüssigkeit vollkommen klarerscheint. Don anfangs orangefarbigen Niederschlag, welcher nachlängerem Stehen gelb und schließlich weiß wird, filtriert und wäschtman mit essigsäurehaltigem Wasser, bis i / g ccm des Waschwassersbeim Verdampfen keinen Rückstand mehr hinterläßt. Nun spritztman den Niederschlag in eine Porzellanschale, löst die noch imFilter verbleibenden Anteile in möglichst wenig warmer verdünnterSalpetersäure, läßt die Lösung zur Hauptmenge des Niederschlagesin die Porzellanschale fließen und fügt noch genug Salpetersäurehinzu, um alles Bleivanadat zu lösen. Dann versetzt man dieLösung mit überschüssiger Schwefelsäure, dampft im Wasserbade soweit als möglich ein und erhitzt schließlich die Schale im Luftbade,bis dicke Schwefolsäuredämpfo zu entweichen beginnen. Nach demErkalten verdünnt man mit 50—100 ccm Wasser, filtriert und wäschtmit schwefelsäurehaltigem Wasser aus, bis 1 ccm des Filtrats mitWasserstoffperoxydlösung keine Gelbfärbung mehr gibt. Das so er-haltene Bleisulfat ist, vorausgesetzt, daß genügend überschüssigeSchwefelsäure vorhanden war und die Masse beim Abrauchen derSchwefelsäure nicht trocken wurde, weiß und völlig frei von Vana-dinsäure. Das Filtrat, welches alle Vanadinsäure enthält, dampftman in einer Porzellanschalc auf ein kleines Volum ein, spült dieFlüssigkeit in einen tarierten Platintiegel, verdampft wieder imWasserbade, zuletzt im Luftbado, bis alle Schwefelsäure vertriebenist, glüht längere Zeit 2 ) bis zur schwachen Potglut bei offenen)Tiegel und wägt das zurückbleibende V.,0-.

') Ann. Ch. und Pharm. (1872) Suppl. 8, S. 102.

2 ) Beim Abrauchen der Schwefelsäure bildet sich zum Schlüsse ein Ge-menge von grünen und braunen Kristallen (Verbindungen der Vanadinsäuremit Schwefelsäure), welche erst bei schwacher Kotglut die Schwefelsäure ab-geben.