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um einen Überschuß von Waschalkohol zu vermeiden, mittels einerGnmmifahne in den G-oochtiegel, wäscht mit wenigen Kubikzentimeternreinen 97°/ 0 igen Alkohols ans, trocknet bei 130° 0 und wägt. 1 )

Bei Anwesenheit von Schwefelsäure wird diese durch Clilor-barynm gefällt. Phosphorsäure braucht man nicht zu entfernen, nurist es geraten, das Kaliumperchlorat mit einem Überschusse vonPerchlorsäure stehen zu lassen, bevor man es mit Alkohol behandelt.

Bereitung der P er Chlorsäure nach Kreider. 2 )

100—300,9 des käuflichen Natriumchlorats (NaC10 s ) werdenin einem Kolben allmählich so weit erhitzt, daß Sauerstoff sich lang-sam entwickelt. Diese Temperatur wird beibehalten, bis die Massevollständig fest wird, wodurch eine fast vollkommene Umwandlungin Perchlorat und Chlorid erfolgt. (Dauer des Erhitzens ca.1V 2 —2 Stunden.)

Nach dem Erkalten löst man die Schmelze in Wasser, fügtgenug Salzsäure hinzu, um noch vorhandenes Chlorat zu zersetzen,und verdampft zur Trockene, indem man beständig umrührt, sobaldSalze sich abzuscheiden anfangen.

Die trockene Masse zerreibt man und behandelt in einemhohen Becherglase mit überschüssiger, konzentrierter Salzsäure, wobeisich nach wenigen Minuten das NaCl absetzt. Die Lösung, welchePerchlorsäure und Salzsäure nebst geringen Mengen Chlornatriumenthält, gießt man durch einen G-oochtiegel und wäscht den Rück-stand ein- oder zweimal durch Dekantation mit konzentrierter Salzsäure,Das Filtrat verdampft man im Wasserbade, bis die Chlorwasser-stoffsäure völlig vertrieben ist und schwere weiße Dämpfe von Per-chlorsäure auftreten.

Da das Katriurnchlorat des Handels oft kaliumhaltig ist, somuß die so gewonnene Perchlorsäure auf Kaliumgehalt geprüftwerden. Zu diesem Zwecke verdampft man eine kleine Menge dererhaltenen Lösung im Wasserbade zur Trockene und behandelt denstets bleibenden, meist geringen Rückstand, mit 97°/ 0 igem Alkohol,der, bei Abwesenheit von Kaliumperchlorat, sich leicht darin löst.Ist Kalium anwesend, so wird die Schmelze, nach Zerstörung desKaC10 3 durch Salzsäure und Eindampfen zur Trockene, fein ver-rieben und so oft mit 97°/ 0 igem Alkohol behandelt (1 com Alkohollöst 0-2 g NaOlOJ und durch Asbest filtriert, bis eine kleine Probeder alkoholischen Lösung nach dem Verdampfen nur noch einengeringen Rückstand hinterläßt.

J ) E. Fitzenkam erhielt nach dieser Methode in drei Versuchen:100 11 — 100-04 — 100-24, im Mittel 100 13% des angewandten Chlorkaliums.a J Zeitschr. f. anorg. Ch„ Bd. IX. S. 342.