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Nun trocknet man im "Wasserbade völlig ein und glüht gelinde,bis das Quecksilber verjagt ist; dabei wird das Platin dicht undläßt sich dann leicht durch Dekantation waschen. Man behandeltdie Masse nach dem Erkalten mit "Wasser, gießt die wässerige Lösungdurch ein Filter, wäscht das rückständige Metall mit heißem Wasser,trocknet und glüht vorsichtig. Das Filter äschert man in der Platin-spirale ein, bringt die Asche zu der Hauptmasse in den Tiegel,glüht und wägt. Das gefundene Gewicht (p) mit 076116 multipli-ziert, gibt die Menge des Chlorkaliums, oder mit 03994 multipli-ziert die entsprechende Menge Kalium an.
Obige Methode eignet sich ganz vortrefflich, um kleine MengenKalium in Solquellen zu bestimmen.
Trennung des Kaliums vom Natrium nach derPercliloratmethode von Schlösing-Wense 1 .)
Prinzip: Die Trennung beruht auf der Unlöslichkeit desKaliumperchlorats und der Löslichkeit des Natriumperchlorats inperehlorsänrehaltigem 97°/ 0 igen Alkohol.
Sie wird wie folgt ausgeführt:
Die beiden Chloride (Sulfate dürfen wegen der Unlöslichkeitdes Natriumsulfats in Alkohol nicht anwesend sein) löst man, nachdem Wägen, in 20 cem heißen Wassers, versetzt mit der iy 2 fachenMenge Perchlorsäurelösung, verdampft unter Umrühren zur Sirup-konsistenz, fügt abermals heißes Wasser hinzu, verdampft unterstetem Umrühren, bis alle Salzsäure vertrieben ist und schwereDämpfe von Perchlorsäure auftreten. Nun setzt man ein wenigheißes Wasser zu und verdampft, unter häufigem Umrühren, wieder.Die sich verflüchtigende Perchlorsäure wird von Zeit zu Zeit ersetzt. Nachdem Erkalten behandelt man die Masse mit ca. 20 cem 97°/ () igen Alko-hols, dem man 0'2 Gewichtsprozente Perchlorsäure zufügt, und rührtstark um. 2 ) Man muß sich jedoch hüten, die Kristalle des Kalium-perchlorats in allzu feines Pulver zu verwandeln, weil dieses leichtdurch das Asbestfilter hindurchgeht. Nach dem Absetzen des Nieder-schlages dekantiert man den Alkohol durch einen Goochtiegel, be-handelt den Rückstand nochmals mit Waschalkohol, vertreibt denAlkohol, nachdem man die Hauptmenge durch den Goochtiegel ab-gegossen hat, durch gelindes Erwärmen, löst in 10 cem heißenWassers, dem man ein wenig Perchlorsäure zusetzt, und verdampftunter Umrühren, bis Dämpfe von Perchlorsäure auftreten. Hierauffügt man 1 cem W r aschalkohol hinzu, bringt das Kaliumperchlorat,
1 ) Zeitschrift f. angew. Ch. 1891, S. 691, und ebenda 1892, S. 233.
2 ) 100 cem dieses Alkohols lösen ca. 5 mg, KC10 4 , während 100 cem97 , 2°/ 0 ig , en Alkohols, ohne Zusatz von Perchlorsäure, 0'0158 (j KC10 4 lösen. Vgl.W. Wense loc. cit.