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Die alkoholische, nunmehr kaliumfreie Lösung destilliert manaus einem geräumigen Kolben, bis das Perchlorat anfängt auszu-kristallisieren, gießt rasch in eine Schale, verdampft zur Trockeneund behandelt, wie oben angegeben, mit Salzsäure etc.

1 cem der so gewonnenen Perchlorsäure gab O0369 g Rück-stand, der in 97°/ 0 igem Alkohol völlig löslich war.

Um den Gehalt der Lösung an Perchlorsäure annähernd zukennen, versetzt man 1 com derselben mit einem Überschüsse an KCl,verdampft zur Trockene, behandelt mit überschüssigem, 97 0 / o ig e niAlkohol, filtriert durch einen Goochtiegel, wäscht, bis das Filtratauf Zusatz von Silbernitrat keine Fällung mehr gibt, trocknet bei130° und wägt.

Lithium = Li; At.-Gew. = 7*03.

Bestimmungsformen: Li 2 S0 4 und LiCl.

Für die Bestimmung des Lithiums in Form obiger Salze giltim wesentlichen das bei Kalium und Natrium angeführte. Zu be-merken ist, daß beim Verdampfen eines Lithiumsalzes mit kon-zentrierter Schwefelsäure ein sehr leicht zersetzbares MonometallsalzLiHS0 4 entsteht, das durch schwaches Glühen, ohne Zusatz vonAmmonkarbonat, in schwerflüchtiges Li 2 S0 4 übergeht.

Da das Lithiumchlorid ein sehr zer fließliches Salzist, muß die Wägung bei Abschluß von feuchter Luft vor-genommen werden.

Man stellt den Platintiegel, nachdem er schwach geglüht wordenist, in einen mit Chlorkalziumrohr versehenen Exsikkator und danebenein mit eingeriebenem Stöpsel versehenes Wägeglas. NachdemTiegel und Glas die Temperatur des Zimmers angenommen haben,stellt man den ersteren rasch in das Glas, verschließt, läßt 20 Mi-nuten an der Wage stehen und wägt.

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B1

Bestimmung des Lithiums, Kaliums und Natriumsnebeneinander.

Man bestimmt in einer Probe der Substanz das Kalium alsK 2 [PtCl 6 ], nachdem man die Summe der Chloride ermittelt hat, undin einer zweiten Probe das Lithium nach einer der folgendenMethoden:

a) Nach G o o c h. J )

Prinzip: Wasserfreies LiCl ist in wasserfreiem Amylalkohollöslich (15 Teile Amylalkohol lösen in der Kälte 1 Teil LiCl,

*) Proceedings of the Amerie. Academy of Arts and Sciences 22[N. S. 14] 177.