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Arsenum.
liisst nun den Apparat etwa 1 / ä Stunde sich selbst, damit alle Luft aus dem Apparate aus-getrieben wird. Nach */ a Stunde prüft man das austretende Gas (durch Ueberstülpen einestrockenen Probircylinders über den ausgezogenen Sehnabel und Entzünden des in demProbirrohre angesammelten Gases), ob es noch erheblich lufthaltig ist. Verläuft die Ver-brennung ruhig, ohne heftige Explosion, so stellt man eine Flamme unter eine nicht ver-jüngte Stelle a, b oder c der Figur des Glührohres und erhitzt dieses zum Glühen. Invielen Abbildungen wird das Verfahren so dargestellt, dass man gerade die verjüngtenStellen erhitzen soll. Das ist natürlich falsch, denn die verjüngten Stellen sind grade dazuda, dass sie von der umgebenden Luft abgekühlt werden, sodass sich die Arsenspiegel audiesen Stellen absetzen können. Ausserdem ist man gar nicht in der Lage, eine solcheverjüngte Stelle stundenlang zu erhitzen, ohne dass das Glas an dieser Stelle zusammen-fällt. Man erhitzt also das Glührohr mit einer kräftigen Bunsenflamme zu dunkler Roth-gluth und sorgt durch gelegentliches Nacbgiessen von Salzsäure dafür, dass eine hinreichendlebhafte bez. deutliche Wasserstoffentwickelung im Gange bleibt. Hat sich im Glührohrdicht hinter der Erhitzungsstelle nach 6 stündigem Glühen ein dunkler Beschlag nicht ab-gesetzt, so sind Zink und Salzsäure arsenfrei und man kann zum entscheidenden Versucheübergehen. Hat sich aber ein dunkler Beschlag gebildet, so muss man der Ursache des-selben nachgehen. Zunächst lässt man das Glührohr erkalten, dann schneidet man dasRohr dicht vor dem Beschläge ab, erwärmt eine kleine Ecke des Rohres da, wo der Be-schlag sitzt, in einer kleinen Flamme und prüft den Geruch. Tritt deutlicher Geruch nach
Knoblauch auf, so besteht der Besehlag"aus Arsen. Man muss alsdann der Quelledes Arsens nachgehen und feststellen,w T oher letzteres stammt, ob aus dem Zink,der Salzsäure oder aus dem Glase desApparates, indem man neue Salzsäuredarstellt, eine andere Sorte Zink undeinen neuen Apparat verwendet. TrittKnoblauchgeruch nicht auf, so muss derBeschlag (welcher z. B. von verkohlterorganischer Substanz herrühren kann) inder noch anzugebenden Weise (s. Arsen-spiegel), z. B. durch Schwefelwasser-stoff, Auflösen in Salpetersäure etc.weiter geprüft werden. Wir nehmenindessen an, dass nach 6stündigem Er-hitzen des Glührohres ein Beschlag nichtaufgetreten ist, dass also die angewendeten Reagentien arsenfrei sind.
In diesem Falle giesst man die Flüssigkeit von dem Zink ab, spült dieses mitWasser nach und bringt frische Salzsäure und etwas Wasser hinzu. Wenn alle Luftaus dem Apparat verdrängt ist, erhitzt man das Glührohr zum Glühen, giebt alsdannvon der auf S. 402 erwähnten Giftlösung, von welcher in unserem Beispiel eine Mengevon 500 cem zur Verfügung steht, in kleinen Antheilen 50 cem in den Apparat —während das Glührohr zur dunklen Rothgluth erhitzt ist — und sorgt durch gelegent-liches Nachgiessen von Salzsäure dafür, dass die Wasserstoffentwickelung nicht insStocken kommt. Man unterhält nun das Glühen und die Wasserstoffcntwickelung weiterund beobachtet den Apparat von Zeit zu Zeit. Ist Arsen in einigermaassen beträchtlichenMengen (z. B. ein bis mehrere Milligramm) in den angewendeten 50 cem Flüssigkeit vor-handen, so erscheint nach kurzer Zeit (10—30 Minuten) hinter der Glühstelle in dem ver-jüngten Theile des Rohres ein dunkler, glänzender Beschlag (Arsenspiegel). Wenn derselbeeinige Stärke erlangt hat, so kann mau eine andere Stelle des Glührohres vor einer zweitenVerjüngung erhitzen und so einen zweiten Spiegel erzeugen. Erscheint es wünschenswerth,so kann man das gebrauchte Glührohr gegen ein neues auswechseln und einen dritten undvierten Spiegel erzeugen.
Glaubt man eine genügende Anzahl von Arsenspiegeln erzeugt zu haben, so entferntman die Flamme von dem Glührohr und entzündet das austretende Gas. Sind einiger-maassen erhebliche Mengen von Arsen zugegen, so ist die Wasserstofiflamme „fahlblau 1 'gefärbt. Drückt man die Flamme mit einem kalten Porcellangegenstande nieder, so ent-steht auf diesem ein dunkler, metallglänzender Fleck. Man erzeugt so in dem Hohlräumeeines Porcellanschälchens eine Anzahl solcher „Arsenflecken".
Schliesslich wendet man den Schnabel des Glührohres nach unten und leitet dasaustretende Wasserstoffgas in stark verdünnte Silbernitratlösung. (Fig. 113.) Bei Anwesen-heit von Arsen entsteht in dieser eine schwarze Ausscheidung von metallischem Silber.Filtrirt man nach Beendigung des Versuches von dieser ab und neutralisirt das Filtratvorsichtig mit Btark verdünntem Ammoniak, so erlolgt Ausscheidung von gelbemSilberarsonit.
FiK. 112.