Acidum benzoicum.

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"g. 3.

Kleiner Apparat z. Benzoesäure-sublimation.

schreibt — nach dem Vermischen mit dem gleichen Gewicht Sand der Sublimation unter-worfen.

Darstellung. Um Heinere Mengen der officinellen Benzoesäure darzustellen, bringtman in einen 4—5 cm hohen und etwa 20 cm weiten Tiegel (a) aus Gusseisen oderSchwarzblech getrocknetes, grobgepulvertes Benzoeharz in etwa 2—3 cm hoher Schicht,bedeckt den Tiegel mit einer Scheibe (o) lockeren Filtrirpapieres, welche mit vielen Nadel-stichen durchbohrt und an den Rand des Tiegels mitStärkekleister festgeklebt ist. Ueber die Papierscheibesetzt man einen aus starkem Papier geklebten Hut (c)in Dütenform, welcher (bei d) durch Bindfaden be-festigt ist. Diese Vorrichtung setzt man auf ein ge-heiztes Sandbad, z. B. auf eine mit nicht zu dickerSchicht Sand bedeckte heisse Heerdplatte. Um denTiegel herum schichtet man den Sand etwas in dieHöhe, auch kann man zweckmässig in die Sandschichteinen Thermometer einsetzen. Man leitet die Erwär-mung der Sandschicht so, dass ihre Temperatur zwi-schen 160—180° bleibt. Steigt die Temperatur erheb-lich über 180° hinaus, so fällt die Benzoesäure sehrstark gefärbt und brenzlich riechend aus. Nach 5 bis6 Stunden ist die Sublimation beendet; man nimmtalsdann den Apparat vorsichtig auseinander und sam-melt die in dem Papierhute befindlichen Benzoesäure-krystalle. Die über den Tiegel angebrachte Scheibevon durchlöchertem Papier (das sog. Diaphragma)hat den Zweck, das Zurückfallen von Benzoesäure-krystallen in den Tiegel zu verhindern; andererseits aber zeigt sie den Nachtheil, dass^rhebliche Mengen Benzoesäure in Dampfform oder in geschmolzenem Zustande in dieseScheibe eindringen, wodurch die Ausbeute natürlich verringert wird.

Gleichfalls für Darstellung im kleineren Massstabe empfiehlt Stabting (Arch. Pharm.1889, S. 410) nachstehende Anordnung: Ein Kasten von 86 cm Länge, 81 cm Breite und"1 cm Tiefe wird, wenn die Innenflächen nicht glatt gehobelt sind, mit weissem Glanz-Papier ausgeklebt, Deckel und Eugen werden von aussen zugeklebt. In die Längsseite desß-astens schneidet man ein dem Sublimirgefäss genau entsprechendes, rundes Loch ein.~f s Sublimirgefäss dient ein halbkugelförmiges Gefäss aus getriebenem Schwarzblech,-'lessing oder Kupfer von 8 cm Durchmesser und 5 cm Höhe (eine alte Waageschale). Manbeschickt dasselbe mit etwa 40 g gepulvertem und vorher getrocknetem Benzoöharz undar eht es nun etwa 1,5 cm tief in den Kasten ein. 5—8 cm über dem Sublimirgefäss ist*JB auf Leisten ruhender Rahmen mit durchlöchertem Eiltrirpapier angebracht, um das"tirückfallen der Benzoesäure zu verhindern. Das Sublimirgefäss wird nun mittelst einer'leinen Spiritusflamme erwärmt. Nach 4—5 Stunden lässt man erkalten, entfernt das.ublimirgefäss vorsichtig, kratzt den Harzrückstand heraus und beschickt das Gefäss mitiner neuen Menge Benzoeharz. Der Kasten wird zur Entnahme der Benzoesäure nach, lllcr Reihe (12—15) hinter einander ausgeführter Sublimationen geöffnet. Die Ausbeute°U bis zu 25 Proc. botragen. Wesentlich für die Erzielung guter Ausbeute ist, dass dasutnahmegefäss im Verhältniss zum Sublimirgefäss entsprechend geräumig ist.

Die von verschiedenen Operationen stammende Benzoesäure ist stets sorgfältig zuIschen, weil die einzelnen Parthieen in der Regel etwas verschieden ausfallen.

Pur die Herstellung grösserer Mengen von Benzoesäure sind besondere Apparate

Oßstruirt worden (Komment. Hager-Fischer-Hartwich. II. Aufl. Bd. I, S. 49); indessen

enutzcn auch Fabriken einfache Vorrichtungen, z. B. Holztonnen von 1 Meter Höhe, welche

mt Papier ausgeklebt und im übrigen in ähnlicher Weise hergerichtet sind, wie dies von

'«mjiG oben angegeben ist.

Die Rückstände von der Sublimation kann man entweder zur Gewinnung vone uzo6säure auf nassem Wege oder zur Herstellung von Räucheressenzen etc. verwerthen.

Eigenschaften. Die sublimirte Benzoesäure ist reine Benzoesäure, welche

Kochenden Stoffen beladen ist. Von diesen sind nachgewiesen worden: Benzoesäure-

' e %lester 0„ H. . CO, CH 3 , Benzoesäure-Benzylcster C 0 H B CO a . C,H,, Vanillin C 8 H 8 0 3 ,

£ Ua Jacol C (i H 4 (OH)OCH 3 , Brenzcatechin C 0 H 4 (OH) L> , Acetylguajacol C 6 H 4 (OH)0 . C 3 H a 0,

| '«' z oylg. ua j aco i c 6 H 4 (OH)OC 9 H 5 0 und Benzophenon (C„H 6 ) a CO. Sie bildet farblose bis

lc h oder bräunlich-gelb gefärbte Nadeln oder Blättehen von angenehmem, nicht bran-

Uma >>- ä. pharm. Praxis. I. 0