318

Pflanzliche Nahrungsmittel.

schoben. Um eine gleichmäßigere Erhitzung zu erzielen, ist dieser Bohrtoil miteinem Asbestkästchen umgeben, in das ein Thermometer gelassen ist. Das offeneEnde des weiteren Sublimationsrohres ist einem Wasserstoffentwicklungsapparateangeschlossen, das des engeren steht durch eine dreihalsige Wulfsche Flasche,deren mittlerer Hals ein Manometer trägt, mit einer Saugpumpe in Verbindung.Die Sublimation erfolgt unter Durchleiten von Wasserstoff und 720 mm Vakuum.Die Erhitzung soll 350° nicht übersteigen. Gewöhnlich destilliert zuerst einebraune Flüssigkeit, dann eine dicke braune, teils kristallinische Masse, welche dieSüßstoffe enthält. Mit letzterer werden dann die bekannten Reaktionen ausgeführt.

Siehe noch: E. Börnstein, Ztschr. analyt. Chein. 1888. 27, in.") (Erhitzenvon Saccharin mit Resorcin u. Schwefelsäure: grüne Fluoreszenz). — S.C. Hooker,Ztschr. analyt. Chem. 1889. 28, 352 (Resorcin und Schwefelsäure allein gebenschon die Börnsteinsche Reaktion). — 1!. Haas, Ztschr. f. Nahrungsm., Hyg-u. Warenk. 1889. 3, 53 (Weinsäure, Zitronensäure und Bernsteinsäure gebengleichfalls die Resorcinreaktion). — Dav. Lindo, Chem. News. 1888. 58, 51;Vierteljahrsschr. 1888. 3, 264. — D. Vitali, L'Orosi; Ztschr. anal. Chem. 1892.31, 89. — Hairs, Journ. de pharm. d'Anvers; Chem. Centralbl. 1893. 2, 987(Saccharin neben Salizylsäure). — Lindem arm und Motten, Wochenschr. fürBrauerei 1893. 10, 1127. — A. Hasterlik, Chem.-Ztg. 1899. 23, 267. —A. Rößing, Ztschr. öffentl. Chem. 1899. 5, 207.

Weitere Literatur siehe in den Vereinb. für das Deutsche Reich II, 137.

b) Dulcin wird den damit versüßten Nahrungs- und ßenußmittelndurch Ausschütteln mit Chloroform entzogen. Nach dem Verdunstendes Lösungsmittels kann man das Dulcin durch folgende Reaktionencharakterisieren:

«) Reaktion von A. Jorissen. 1

Das extrahierte Dulcin wird in einem Reagenzglase in 5 cem Wassersuspendiert, mit 2—4 Tropfen einer salpetersauren Lösung von Merkuri-nitrat 2 versetzt und das Gläschen dann 8 —10 Minuten in siedendesWasser getaucht, wobei eine schwach violette Färbung eintritt, die aufZusatz geringer Mengen von Bleisuperoxyd an Stärke zunimmt.

Die Reaktion ist bei Anwesenheit von 0.01 g Dulcin noch sehr deutln'' 1 !bei 0.001 g sehr schwach.

ß) Reaktion von Berlinerblau. 3 Wird der dulcinhalti^i' Rück-stand mit 3—4 Tropfen Phenol und ebensoviel konz. Schwefelsäurekurz zum Sieden erhitzt, dann im Reagenzglase mit einigen Kubikzenti-metern Wasser verdünnt und die erkaltete braunrote Flüssigkeit mitAmmoniak überschichtet, so zeigt sich an der Berührnngsstelle derbeiden Flüssigkeiten eine blaue Zone.

y) Wird Dulcin mit wäßriger Natronlauge gemischt der Destillationunterworfen, so geht mit den Wasserdämpfen Phenetidin über, dasdurch Erhitzen mit Eisessig in Acetphenetidid oder Phenacetin über-geführt und als solches erkannt werden kann.

1 Journ. de pharm, de Liege; Chem.-Ztg. 1894. 20, Rep. 114; Hilge rsVierteljahrssclir. 1896. 11, 221. Vergl. Dennhardt, das. 512 u. Ber. d. pharm-Gm. 1896. 6, 287. — 2 1—2 g frisch gefälltos Quecksilberoxyd werden in S;l1 ^petersäure gelöst; man setzt dann so lange Natronlauge zu, bis der entstehen'.Niederschlag sich nicht mehr ganz löst, verdünnt mit Wasser auf 15ccm, nwabsitzen und dekantiert. — 3 Journ. f. prakt. Chem. 1893. 30, 103.