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Versetzt man nun eine Lösung von Benzidinchlorhydrat vonbekanntem Titer 1 ) mit einem neutralen Alkalisulfat, so bildet sichnach der Gleichung:

C 12 H3(NH 2 ) 2 , 2HCl-f-Na 2 S0 4 = 2 NaCl -f C 18 H,(NH,)„ H 2 SQ 4

unlöslichunter Abscheidung von Benzidinsulfat, Natriumchlorid; d. h. es ver-schwindet eine der Schwefelsäure äquivalente MengeSalzsäure, und diese mißt Wolf Müller nach dem Abfiltrierendes Niederschlages, indem er die übriggebliebene Säure titriert undvon der anfangs vorhandenen abzieht.

Bei den Sulfaten der schweren Metalle, muß man diese vorder Titrierung der übriggebliebenen Säure entfernen. Raschig nunerspart sich dadurch diese Mühe, daß er das Bonzidinsulfat abfiltriert,wäscht, in Wasser suspendiert und bei 50° direkt mit Yio n -Natronlauge titriert.

Das zur Fällung der Schwefelsäure dienende Reagenz wird nachRaschig wie folgt bereitet: 40 g Benzidin werden mit 40 ccmWasser gut verrieben; den Brei spült man mit ca. 8 L l Wasser ineinen Litorkolben, fügt 50 ccm konzentrierte Salzsäure (d=l'19)hinzu, füllt bis zur Marke mit Wasser auf und schüttelt um. Inkurzer Zeit löst sich alles zu einer braunen Flüssigkeit, die, wennnötig, filtriert wird. Durch Verdünnen dieser Lösung auf das Zwanzig-fache erhält man das Reagenz zur Fällung der Schwefelsäure.

Ausfü hrung:

Man läßt die neutrale oder ganz schwach saure Sulfatlösung zuder Benzidinlösung in der Kälte unter Umschütteln fließen, und zwarwendet man zur Fällung von je O'l g Schwefelsäure 150 ccmder verdünnten Benzidinchlorhydratlösung an. Sofort scheidet sichdas Benzidinsulfat als kristallinischer Niederschlag aus, der nach5 Minuten wie folgt filtriert wird.

In einen Trichter von 200 ccm Inhalt, der im Gummistopfeneiner Saugflasche sitzt, legt man eine Witt sehe perforierte Porzellan-platte von 40 mm oberem, und 35 mm unterem Durchmesser. Aufdiese Platte kommen zwei feuchte Papierfilter von 46 mm Durch-messer ; und während man das Papier mit der Saugpumpe glatt ansaugt,drückt man ringsherum den vorstehenden Rand von 3 mm Breitemit einem scharfkantigen Glasstabe zu einem Wulst zusammen.Durch dieses Filter gießt man die überstehende Flüssigkeit, spültdann den Niederschlag mit der Mutterlauge auf das Filter und saugtdie Mutterlauge soweit als möglich ab; nun wäscht man mit 10— lhccm

T ) Eine klare Lösung von Benzidinchlorhydrat in Wasser kann, wegender Abspaltung von unlöslichem Benzidin, nicht erhalten werden; man fügtdaher etwas Salzsäure hinzu, bis zum Klarwerden der Lösung.