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2 (1907) Quantitative Analyse
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4. Bestimmung des Broms.a) Nach Volhard.

1000 ccm Vio n - AgNOg-Lösung = 1 / 10 Br. = 7-996 g Brom.Man verfährt genau so wie bei der Bestimmung- des Chlors.

b) Nach Fr. Mohr.

Man verfährt genau so wie bei der Bestimmung des Chlors.

5. Bestimmung des Jods nach Volhard.

1000 com Vio n - AgNO.j-Lösung = Vio J = 12-697; g Jod.

Erzeugt man in der Lösung eines Jodids durch Zusatz vonSilbernitrat Silber Jodid, so umhüllt das letztere stets eine meßbareMenge des löslichen Jodids oder des Silbernitrats, so daß mandie Titration nicht ohne weiteres wie bei Chlor und Brom aus-führen kann.

Dagegen erhält man nach V o 1 h a r d ganz genaue Resultate, wiefolgt. Man bringt die Lösung des Jodids in eine Flasche mit ein-geriebenem Stöpsel, verdünnt auf 200 300 ccm und fügt unterheftigem Umschütteln Silberlösung hinzu, bis der gelbe Niederschlagsich zusammenballt und die überstehende Flüssigkeit klar erscheint.So lange die Lösung milchig trüb erscheint, ist die Fällung des Jodsnicht vollendet. Nun fügt man nocli ein wenig Silbernitrat hinzuund schüttelt wieder, um eventuell mitgerissenes Jodid zu zersetzen.Dann erst setzt man Eisenammonalaun r ) hinzu, titriert das über-schüssige Silber mit Rhodankalium zurück und berechnet das Jod ausdem Verbrauche an Silber.

(i. Bestimmung des Cyans.a) Nach Volhard.

1000 ccm 7 10 n. AgXO..-Lösung = V 10 CN = 2-601 y CN.

Versetzt man eine Cyankalimnlösung mit einem Überschüsse anSilberlösung und versucht dann das nicht verbrauchte Silber mittelsRhodankalium und Anwendung von Ferrisalz als Indikator zurück-zutitrieren, so wird mau keinen deutlichen Endpunkt erhalten, weildas Cvansilber zersetzend auf das Ferrirhodanid wirkt:3 AgCN -f Fe(CNS), + 3 HNO«, = 3 AgCNS + 3 HCN+Fe(N0 3 ) 3 .

*) Vor der völligen Ausfüllung des Jods als Jodsilber darf das Ferrisalzder Lösung nicht zugesetzt werden, weil dieses in saurer Lösung unter Ab-scheidung von Jod oxydierend auf den Jodwasserstoff wirkt. Das Jodsilber aberist ohne Wirkung auf Ferrisalze.