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einem hohen Grade von Reinheit geliefert, es enthält, nur (Spurenvon Feuchtigkeit, die durch zweistündiges Erhitzen im Dampf-trockenschranko und Erkaltenlasson im Exsikkator entfernt werden.Für gewöhnliche Zwecke kann man sich des Kahl bäum sehenPräparats direkt bedienen. "Was die Titerstellung der Permanganat-lösung mittels Xatriumoxalats betrifft, so löst man eine abgewogeneMenge desselben in ca. 200 ccm Wasser von 70" C, fügt ca. 20 ccmdoppelt normale Schwefelsäure hinzu und titriert mit Kaliumperman-ganat auf Rot.
Um sich von der Reinheit des Materials zu überzeugen, er-hitzt man eine abgewogene Probe der Hubstanz im Platintiegol mitaufgelegtem Deckel 1 / i — 1 / 3 Stunde über ganz kleiner Flamme, sodaß der Boden des Tiegels kaum zum Glühen kommt. Dabei zerfälltdas Natriumoxalat, unter Abscheidung von Kohlenstoff, in Natrium-karbonat. Nun läßt man den Tiegel erkalten, fügt 2 — 3 ccm de-stilliertes Wasser hinzu und verdampft im Wasserbade zur Trockene.Hierauf stellt man den Tiegel schief auf ein Dreieck und erhitztsebr sorgfältig, indem man die Flamme beständig hin und herbewegt. Nach ca. 10 Minuten verglimmt, ohne daß die Soda schmilzt,die Kohle vollständig. 2 ) Nach dem Erkalten löst man den Inhaltin heißem Wasser, spült Tiegel und Deckel gehörig ab, läßt er-kalten und titriert nach dem Vorschlage L u n g e s 3 ) mit auf Sodaeingestellter 'j l0 n. Salzsäure, unter Anwendung von Methylorangeals Indikator.
1000 ccm Yio n - Salzsäure entsprechen: 6'705 g Na 2 C.,0 4 .
Bemerkung: Das Natriumoxalat kristallisiert ohne Wasser,ist nicht hygroskopisch und eignet sich daher vorzüglich zur Titer-stellung von Permanganatlösungen. Es hat vor der Oxalsäure denVorteil, daß man es durch schwaches Glühen leicht in Karbonatüberfübren, dieses mit auf Soda eingestellter Salzsäure titrieren undso auf Eeinheit prüfen kann, während bei der Oxalsäure die zeit-raubende Titration mit Natronlauge unter Anwendung von Phenol-phtalein vorgenommen werden muß. Söronsen empfiehlt auchdas Natriumoxalat als „Ursubstanz" zur Einstellung von Normalsäurenanzuwenden. Lunge findet hierin keinen Vorteil gegenüber derAnwendung von Soda. 4 )
2. Mit Oxalsäure.
Eine wirklich reine 1 / I0 n. Oxalsäure (vgl. S. 429) eignet sichganz vortrefflich zur Titerstellung der Permanganatlösung. Man
J ) Ohne die verkohlte Masse mit Wasser zu behandeln, wie oben be-schrieben, dauert es viel länger, um die Kohle vollständig- zu verbrennen undman bedarf auch hiezu einer bedeutend höheren Hitze.
3 ) Zeitschr. f. angew. Ch. 1904, S. 14.
4 ) loc. cit.