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2 (1907) Quantitative Analyse
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tiegel, wie bei Silber, Seite 233, angegeben, und wägt nach demTrocknen bei 130° C bis zu konstantem Gewichte.

Enthält die wässerige Lösung Chloride vonschweren Metallen, so darf in vielen Fällen die Ab-scheidung des Chlors nicht wie soeben angegebenvorgenommen werden. Sind z. B. Salze zugegen, welche inder Hitze unter Abscheidung von basischem Salze zersetzt werden,so wurde das Chlorsilber durch diese verunreinigt und ein zu hohesEesultat erhalten worden. In hohem Grade ist dies bei Stanni-und Ferrisalzen der Fall. Ferrosalze können, wenn zu wenigSalpetersäure vorhanden ist, Silbernitrat in der Hitze zu Metallreduzieren; ist aber genügend Salpetersäure anwesend, um das Ferro-salz zu Fcrrisalz zu oxydieren, dann liegt auch die Gefahr der Bildungbasischen Salzes vor. In solchen Fällen fällt man in der Kälte,unter Vermeidung des oben vorgeschriebenen nach-träglichen Erbitzens.

Sicherer ist es in allen Fällen, das schwere Metallvorher zu entfernen, durch Ausfällung mit Ammoniak, Natron-lauge oder Natriumkarbonat.

Beispiel :

Analyse des käuflichen wasserhaltigen Zinnchlorids.

Zinnchlorid kommt entweder als festes Salz von der FormelS n (Jl 4 -|- 5 II, 0 oder in konzentrierter wässeriger Lösung vor.

Da sowohl das feste Salz als aueb das flüssige Präparat sehrhygroskopisch ist, so muß das Abwägen in einem wohl verschlos-senen Gefäße vorgenommen werden. Am besten wird wie folgt

verfahren:

Man bringt eine größere Probe (ca. 10 g) des festen Salzesin ein vorher tariertos Wägegläschen, verschließt und wägt, setzthierauf ca. 10 cem destilliertes Wasser hinzu, schüttelt, bis das Salzzu einem homogenen Sirup gelöst ist, und wägt wieder. Nun tariertman vier Wägegläschen und bringt in jedes^ mittels einer Pipetteca. 2 cem des Sirups, verschließt sofort und wägt.

Bestimmung des Zinns. Man spült den Inhalt einesder Gläschen in ein 400 500 cem fassendos Bechorglas, verdünntauf ca. 300 cem und fügt einige Tropfen Methylorange hinzu, wobeisich die Flüssigkeit rot färbt. Nun fügt man tropfenweise chlor-freie Ammoniaklösung hinzu, bis eben zur Gelbfärbung der Lösung(ein Überschuß von Ammoniak ist peinlich zu vormeiden, weilZinnhydroxyd in Ammoniaklösung merklich löslich ist). Die Lösungwird jetzt mit Ammonnitrat (5 com konzentriertes Ammoniak mitSalpetersäure vom spezifischen Gewichte 1-2 genau neutralisiert) ver-setzt und 12 Minuten gekocht, filtriert, mit Ammoniumnitrat ent-