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Gewicht im Ölbad und trockenen Luftstrom (vgl. S. 28) bei130° getrocknet.
Von der so getrockneten Substanz wägt man auf ein tariertesUhrglas ca. 0"5 g ab, bringt diese in eine ca. 300 ccm fassendePorzellanschale, übergießt mit 10 ccm konzentrierter HCl, fügt 5 ccmAlkohol hinzu, bedeckt mit einem Uhrglas und erwärmt im Wasser-bade, bis die Lösung rein smaragdgrün erscheint. Hierauf spült mandas Uhrglas mit destilliertem Wasser in die Schale ab und verdampftzur Trockene. Nun fügt man 2 ccm konzentrierte Salzsäure und200 ccm Wasser hinzu, erhitzt zum Sieden und fällt mit möglichstwenig überschüssigem Ammoniak, filtriert und wäscht mit heißemWasser, bis 1 ccm des Filtrats, auf einem Platintiegeldeckel ver-dunstet, keinen Rückstand hinterläßt. Entsteht ein Rückstand, soist dieser jedesmal in Wasser zu lösen und die Lösung dem Filtratzuzusetzen. Das erhaltene Filtrat wird nun wie oben geschildert,zur Trockene verdampft, 1 ) das Ammonchlorid verjagt und das zurück-bleibende Chlorkalium gewogen.
Wenn a die angewandte Menge Kaliumbichromat bedeutet undp das Gewicht des gefundenen Chlorkaliums, so berechnet man denKaliumgehalt des Kaliumbichromats wie folgt:KCl: K = p : s74-6: 39-15 =p :s
39-15
s =--------.p = Gramm Kalium in a q Substanz
74-6 l J
und in Prozenten:
39-15
:--------. p = 100 : x
74-6 v
100.39-15
74-6
Pa
/oK
Man gewöhne sich daran, jede Bestimmung so oft auszuführen,bis man zwei gut stimmende Resultate erhält, und nehme dasMittel hievon. Nach dieser Methode fallen die Resultate um eino-eringes unter dem theoretischen Werte aus, sollten aber nicht mehrals 0-15% darunter sein und untereinander um höchstens O'l 0 /,, dif-ferieren. Größere Differenzen müßten als nicht gut stimmend be-zeichnet werden.
2. Bestimmung des Kaliums als Kaliumsulfat.
Diese Art der Bestimmung wählt man, wenn das Kalium inder Lösung bereits als Sulfat vorliegt oder in einer solchen Form,
J ) Häufig scheidet sich beim Verdampfen ein wenig Cr(OH) 3 aus, dasabfiltriert werden muß.