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2 (1907) Quantitative Analyse
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dampfen kann. Trotz längeren Erhitzens und beständigen Um-rührens gelingt es nicht, das in den Kristallhohlräumen einge-schlossene Wasser zu verjagen; dies geschieht durch 12stündigesErhitzen der mit einem Uhrglas (oder besser mit einem Platintiegel-deckel) bedeckten Schale, bei 130150° im Trockenschrank. Dieimmer noch bedeckt zu haltende Schale stellt man auf ein Platin-dreieck und erhitzt sehr sorgfältig mit der freien Gasflamme, indemman dem Brenner mit der Hand fortwährend eine fächelnde Be-wegung erteilt. Man hält die Schale während dieser Operation solange bedeckt, als noch ein knisterndes Geräusch wahr-genommen werden kann. Xun erst entfernt man den Deckel,an welchem sich meistens Salmiak befindet, den man durch sorg-fältiges Erhitzen entfernt, und legt den Deckel dann auf ein reinesUhrglas. Die Schale wird nun so lange über bewegter Flamme sorg-fältigst erhitzt, bis keine Dämpfe von Salmiak mehr entweichen;jedes Glühen ist wegen der leichten Flüchtigkeit des Chlorkaliumshiebei peinlichst zu vermeiden. Der Deckel wird nun mit wenigWasser in die Schale abgespült, durch Schwenken der Schale allesSalz in Lösung gebracht und von den fast nie fehlenden koh-ligen Partikelchen (von der Verkühlung der im Ammoniak resp.Salmiak vorhandenen Pyridinbasen herrührend) durch ein möglichstkleines Filter in einen gewogenen Platintiegel abfiltriert, einigeTropfen HCl hinzugesetzt und im Wasserbade zur Trockene ver-dampft, wiederum 1 2 Stunden lang im bedeckten Tiegel beica. 130150° im Trockenschrank stehen gelassen, hierauf im be-deckten Tiegel über freier Flamme bis zum Aufhören der Dekrepi-tation erhitzt, im Exsikkator erkalten gelassen und gewogen. Hierauferhitzt man wieder einige Minuten über der Flamme, so daß derBoden eben dunkelrotglühend wird (man lüfte aber während dieserOperation den Deckel nicht), läßt erkalten und wägt wieder etc. biszum konstanten Gewicht.

Das Erhitzen und Wägen bei jeder analytischenOperation ist so o ft auszufüh ren, bis zwei aufeinander-folgende Wägungen konstant ausfallen! UnterErhitzen"oder ..Glühen'' und ..Wägen" ist im folgenden stets bis zumkonstanten Gewicht verstanden!

Diese Methode liefert bei richtiger Ausführung exakte Eesultate.

Beispiel. Bestimmung des Kaliums in Kalium-bichromat.

Das käufliche Kaliumbichromat ist meistens mit Kaliumsulfatverunreinigt. Das Salz wird daher, wie auf Seite 30 geschildert,dreimal aus Wasser umkristallisiert und das erhaltene feuchte Kri-stallmehl in einer Schale, unter häufigem Umrühren mit dem Glas-stabe im Wasserbade getrocknet und hierauf bis zu konstantem.