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Zincum. Bestimmung des Zinks.
Oberfläche der Flüssigkeit gerissen werde, hier mit Luft in Berührung kommeund einen plötzlichen Glühzustand durchlaufe, das Wasserstoffgas entzündend.
Chemie und Analyse. Die Trennung des Cadmium vom Zink erreichtman auf electrolytischem Wege durch Zink, welches das Cadmium vollständigmetallisch ausscheidet.
Dass Zink schwefelhaltig sein kann, hat sich wiederholt bestätigt. Ineinem sogenannten chemisch reinen Zinke in Stangen fand A. Wageneb 0,004Proc. Schwefel. (Ztschr. f. anal. Ch. XX, S. 496.)
Die electrolytische Bestimmung des Zinks wird nach Reinhardtund Ihle schon bei massiger Stromstärke ermöglicht, wenn man es als Oxalatoder als Kaliumzinkoxalat verwendet. Man versetzt die neutrale Zinksulfat-oder Zinkchloridlösung mit überschüssigem neutralem Kaliumoxalat, bis der erstentstandene Oxalatniederschlag wieder in Lösung übergegangen ist. Näheres mJourn. f. prakt. Ch. XXIV, S. 193—201. Chem. Centralbl. 1881, S. 708.
In einer Zinksulfatlösung, welche bis zu 0,2 Proc. Zink enthält, verwandeltH 2 S das Zink in Sulfid und nur circa 2 mg Schwefelzink bleiben im Liter inLösung. Auch aus der sehr stark verdünnten Chlorid- und Nitratlösung wirddas Zink als Sulfid durch H 2 S abgeschieden etc. Leop. Schneider, Zeitschr.d. österr. Ap. V. XXIX, S. 523. Chem. Centralbl. 1881, S. 771.
Eine Bestimmung des Zinks mittelst Schwefelnatrium unter An-wendung des Phenolphtalei'ns als Indicator bespricht A. M. Balling (Chem-Ztg. 1882, S. 62). Frühere Versuche mit diesem Indicator ergaben, dass nursolche Metalle, deren Verbindungen mit Schwefelnatrium oder Alkalicarbonatweisse Niederschläge geben, mit genügender Schärfe zu bestimmen sind. B elder Gehaltsbestimmung der Sphalerits oder der Zinkblende sei die Herstellungeiner neutralen Lösung keineswegs drängend, wenn man nach Abscheidung "I erMetalle der Kupfer-Silber-Gruppe durch H 2 S und durch Oxydation des Eisen 9im Filtrat das Ferrioxyd mittelst Baryumcarbonats fällt. Im Falle Schwefel-säure gegenwärtig sei, müsse dieselbe mittelst Baryumchlorids beseitigt werden,um dann das Ferrioxyd durch Baryumcarbonat zu fällen. Wenn ferner Mangannicht gegenwärtig ist, so kann alsbald zur Titrirung geschritten werden. D eTiter der Schwefelnatriumlösung muss auf eine neutrale Zinksalzlösung gesteilsein. Das Phenolphtalein soll hier als Indicator sehr scharf wirken.
Zur Darstellung der Normal-Zinklösung löst man 10g chem. reine»Zink (oder 12,46 g frisch geglühtes Zinkoxyd) in verdünnter Salzsäure, versetzmit 6 g Ammoniumchlorid und so viel Aetzammon, dass das anfangs ausgeschiedenZinkoxyd wieder in Lösung übergeht, und verdünnt dann auf 1 Liter.
Die Schwefelnatriumlösung bereitet man in der Weise, dass nia600 ccm. Natronlauge von ca. 1,095 spec. Gew. mit H 2 S vollständig sättigt unodann mit soviel derselben Natronlauge versetzt, bis der Geruch nach H 2 » ver "schwunden ist. Schliesslich wird mit Wasser verdünnt, bis sie der Zinklösunggleichwerthig ist, also lccm ausreicht auf lccm der Zinklösung oder 0,01 S'/Ank. Hierzu lässt man zu 10 ccm der Natriumsulfidlösung von der Zinklösungunter Agitation zufliessen, bis ein Tropfen der Mischung mit 1 Tropfen derNiccolochloridlösung oder Thalliochloridlösung (-Papier) keine Schwärzung meinerzeugt. Hätte man zu 10 ccm jener Sulfidlösung 35,8 ccm der Zinklösung ver-braucht, so müssten je 100 ccm der Sulfidlösung mit 258ccm Wasser (10: 35,8 =100:358) oder bis auf 358 ccm verdünnt werden. .
Von der zu titrirenden Zinklösung verwendet man eine Lösung, weld»ungefähr im Gehalte an Zink, Ammoniumchlorid und Aetzammon der obigeNormalzinklösung entspricht und lässt zu derselben die Sulfidlösung fliessen.