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Cacao. Chocolade.

Die qualitative Bestimmung des Theobromins geschieht nach Dragendorffdadurch, dass man die mit Petroläther ausgewaschene Masse trocknet, mit kochendheissem Wasser, welches mit Schwefelsäure angesäuert ist, durchmischt, dannnach dem Abkühlen auf 70—60° C. mit Amylalkohol ausschüttelt. Den Amyl-alkohol decanthirt man in eine Porzellanschale, dampft ab, bringt die Schale inein Oelbad von 110° C, setzt Chlorwasser zu, dampft schnell ab und befeuchtetden Rückstand mit Ammon. Es erfolgt eine purpurrothe Färbung (Murexid-reaction).

Zur quantitativen Bestimmung hat G. Wolfram folgendes Verfahrenangegeben (polyt. Journ. 1878). Kakaomasse oder Chocolade wird fein zerriebenoder die Kakaobohnen werden im heissen Mörser zu einem dickflüssigen Breizerrieben. 10 g dieser Masse oder der Kakaomasse oder 30 g der Chocolade,werden mit kochendem Wasser behandelt, mit ammoniakalischem Bleiessig oderBleizucker bis zum geringen Ueberschusse versetzt, heiss filtrirt und mit heissemWasser so lange ausgewaschen, bis das angesäuerte erkaltete Filtrat mit Natrium-phosphorwolframat keinen Niederschlag mehr ergiebt. Zum Auswaschen bedarfman ungefähr 700 bis 800 CC. Wasser. Das Filtrat, welches bei Ueberschussan ammoniakalischem Bleiacetat wasserhell erscheint, wird mit Natronlauge ver-setzt und bis auf etwa 50 CC. Flüssigkeit eingedampft, mit Schwefelsäure starkangesäuert und das schwefelsaure Blei mittelst Filters abgesondert. Das Filtratwird nun mit einem grossen Ueberschusse phosphorwolframsaurcm Natron gefälltund die Abscheidung des gelbweisaen Niederschlages durch gelindes. Erwärmenund Umrühren beschleunigt. Nach einigen Stunden wird die erkaltete Flüssigkeitin ein Filter gebracht und der Filterinhalt mit Hülfe von 6-procentiger Schwefel-säure ausgewaschen. Darauf wird das Filter mit dem Niederschlage in einemBecherglase mit Aetzbarytlösung bis zur stark alkalischen Reaction vorsetzt, dieZersetzung durch Wärme unterstützt, das überschüssige Barythydrat durch Schwe-felsäure neutralisirt und ein etwaiger Ueberschuss derselben durch Baiyumoarbonatbeseitigt. Die Flüssigkeit, welche das Theobromin gelöst enthält, wird kochendheiss filtrirt und der Niederschlag mit heissem Wasser ausgewaschen. Das Filtratwird in einer Platinschale eingedampft, getrocknet und gewogen. Da nebenTheobromin stets noch eine geringe Menge Barytsalz, hauptsächlich als Bicar-bonat, in Lösung bleibt, so wird das Alkaloid durch Glühen verjagt, der Rück-stand mit kohlensaurem Ammoniak befeuchtet, eingedampft, erhitzt, zurückge-wogen und die Differenz der beiden Wägungen als Theobromin in Rechnunggebracht.

Der Theobromingehalt der Kakaobohnen ist durchschnittlich zu 1,5 Proc.anzunehmen.

Aus den Samenschalen schied Treumann 0,3 Proc. Theobromin ab undzwar durch Auskochen, Fällen der Abkochung mittelst Bleisubacetat, Beseitigungüberschüssigen Bleies mittelst Schwefelsäure und Einengen des Filtrats, Neutrali-sation mit Magnesiumsubcarbonat, weitere Einengung, Versetzen mit gebrannterMagnesia im Ueberschuss und völliges Eintrocknen. Der trockne Rückstand wirdmit 80 proc. Weingeist ausgekocht, der Weingeist-Auszug abgedampft und derRückstand mit Thierkohlo gemischt mit kochendem Wasser extrahirt etc. (Zu4,5 Kilog. Kakaoschalen wurden ein Bleiessig gebraucht aus 940 g Bleiacetatund 300 g Bleioxyd. Theobrominausbeute 13,5 g.)

Chocolade des Handels. Die Gutachten, welche mit der Untersuchung derChocolade beauftragte Chemiker abgaben, waren vor einigen Jahren so sonderbarund häufig so wenig den thatsächlichen Verhältnissen entsprechend, dass sichHager wiederholt zu Kritiken dieser Gutachten gezwungen sah. Um nun den