Ferrum acetieum.

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Germ. 50,0 g Ferrichloridlösung (mit ca. 10 Proc. metallischem Eisen, spec. Gew.1,280—1,282) werden mit 250,0 g Wasser verdünnt. Diese Lösung wird in eine Mischungvon 50,0 g Ammoniakflüssigkeit mit 1000,0 g Wasser eingetragen. Der völlig ausgewascheneund möglichst stark ausgepresste Niederschlag wird in 40,0 g Essigsäure (von 30 Proc.C 2 H 4 0 2 ) gelöst. Nach erfolgter Auflösung des Ferrihydroxydes wird die Lösung auf dassp'ec. Gewicht 1,087 — 1,091 gebracht, entsprechend einem Gehalte von 4,8—5,0 Proc. me-tallischem Eisen. Das Präparat der Germ, enthält auf 1 AtomFe = 2,24 Moleküle Essig-säure; es ist demnach vorwiegend eine Lösung des a / 8 Ferriacetates Fe(OH)(CH 3 C0 3 ) 2mit kleinen Mengen freier Essigsäure.

Helv. 54,0 g Ferrichloridlösung (mit einem Gehalt von 10,0 Proc. Fe, spec. Gew.= 1,28—1,29) werden mit 500,0 g Wasser verdünnt. Anderseits werden 54,0 g Am-moniakflüssigkeit (spec. Gew. 0,960) mit 500,0 g Wasser vermischt. Beide Lösungen wer-den gleichzeitig in dünnem Strahle und unter Vermeidung jeder Erwärmung (Eiszusatz)in 2000 Th. Wasser eingegossen. Der gehörig ausgewaschene und bis auf 50,0 g ab-gepresste Niederschlag wird in 40,0 g verdünnter Essigsäure (von 30 Proc. CsHjO.;,, spec.Gew. 1,041) gelöst und diese Lösung durch Wasser auf 100,0 g gebracht. Spec. Gew. =1,087—1,090. Der Gehalt an metallischem Eisen beträgt etwa 5 Proc. Fe. Auf 1 AtomFe sind = 2,07 Mol. Essigsäure (CH 3 CO, 2 H) vorhanden. Demnach stellt das Präparat eineLösung des 3 /' 3 Ferriacetates Fe(CH 8 C0. 2 ) 2 dar ohne erhebliche Mengen freie Essigsäure.

U-St. 1000,0 g Ferrisulfatlösung (8 Proc. Fe enthaltend, spec. Gew. = 1,320) wer-den mit 10 Liter Wasser vermischt. Diese Lösung wird in eine Mischung von 850,0 gAmmoniakflüssigkeit (10 Proc.) mit 3 Liter Wasser eingetragen. Der ausgewaschene Nieder-schlag wird auf 700,0 g ausgepresst, in 260,0 g Eisessig von 99 Proc. gelöst und die Lö-sung mit Wasser auf 1000,0 g gebracht. Spec. Gew. = 1,160. Das Präparat enthält 7,5bis 8 Proc. metallisches Ee. Auf 1 Atom Fe sind 3 Mol. Essigsäure vorhanden. Das Prä-parat ist demnach eine Auflösung des neutralen Ferriacetates Fe(CH 3 CO,) 3 .

Eigenschaften. Eine klare, dunkelbraunrothe, nur in dünneu Schichten durch-sichtige Flüssigkeit vom Geruch der verdünnten Essigsäure und von süsslich styptischemGeschmack. Sie ist von saurer Reaktion und mit Wasser oder Weingeist in jedem Ver-bältnisse mischbar. Beim Erhitzen zersetzt sie sieh unter Abscheidung von unlöslichembasischen Ferriacetat. Lieber spec. Gewicht, Gehalt und Zusammensetzung der Präparatesiehe oben unter Darstellung.

Prüfung. 1) Eine klare, rothbraune Flüssigkeit ohne Bodensatz, schwach nachEssigsäure riechend. 2) Wird 1 ccm derselben mit 10 com Wasser verdünnt und mit sovielSalzsäure versetzt, dass die rothbraune Färbung in Gelb übergeht, so soll durch Ferri-cyankalium keine Blaufärbung verursacht werden (Eisenoxydulsalz) (wohl aber soll Blaufär-bung durch Ferrocyankalium entstehen). 3) Verdünnt man 5 ccm mit 10 com Wasser undfällt mit einem Ueberschuss von Ammoniak, so muss das ammoniakalische Filtrat farblossein (Blaufärbung durch Kupfer), auch darf es durch Schwefelwasserstoffwasser nicht"verändert werden (Kupfer, Blei, Zink), auch nach dem Ansäuern mit Salpetersäure durchSilbernitratlösung nicht mehr als opalisirend getrübt werden (Chlor).

Gehaltsbestimmung. Germ.: Werden 2 com des Präparates mit 2 ccm Salz-säure versetzt, nach dem Verschwinden der rothen Färbung mit 20 ccm Wasser verdünntund hierauf unter Zusatz von 2 g Kaliumjodid im verschlossenen Gefässe eine Stunde langstehen gelassen, so sollen zur Bindung des ausgeschiedenen Jods = 18,5—19,5 (Germ.)oder 18,5 —19,0 ccm (Helv.) 1 / 10 Normal-Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden.Unter den gleichen Bedingungen werden verbraucht für 2 ccm Eisenacetat-lösung nach

Brit. Germ. Helv.

Spec. Gewicht i. 031 1,087—1,091 1,087—1,090

Verbrauchte ccm »/ioNa.8,0, 6,45 18,5-19,5 18,5-19,0

Procentgehalt an metall. Fe. 1,75 4,8—5,0 4,8—5,0

Aufbewahrung. Die Ferriacetatlösung muss vor der Einwirkung des Tages-lichtes bei einer Temperatur, die nicht unter 10° C. und nicht über 20° C. liegt, aufbewahrtwerden, da sie bei niederer Temperatur Bodensätze bildet, bei höherer Temperatur bis-weilen gelatinirt. Die in der Kälte entstandenen Bodensätze gehen bei mittlerer Temperaturgewöhnlich wieder in Lösung.

U-St.

1,160.31,1—33,1.

7,5—8,0.