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Gallertbildung und dadurch natürlich eine grosse Arbeitsverzögerung.Ausserdem sind die für die Titration erhaltenen Flüssigkeiten immerziemlich stark gefärbt.

Um dies zu vermeiden, verfahre ich folgendermassen:

25 cm 3 Essenz (ca. \b% alkoholhaltig) werden in einem Scheide-trichter unter Zusatz von 1 cm 3 Sodalösung (33 %) mit 50 cm 3 Aether(Ph. 6. III) fünf Minuten lang kräftig geschüttelt. Wenn sich dieFlüssigkeiten nach dem Absetzen geteilt haben, lässt man die unter-stehende, dunkel gefärbte, wässrige Schicht in ein Becherglas ab undschüttelt die Aetherschicht, die auch den grössten Teil des Alkoholsund damit etwas Farbstoff aufgenommen hat, mit 3 cm 3 Wasser einmalkräftig durch, lässt absetzen, fügt die wässrige Schicht zu dem zuerstAbgelaufenen und giesst die ätherische Lösung, die nun fast allen Farb-stoff wieder an das Wasser abgegeben hat, in ein Medizinglas. Denwässrigen Rückstand schüttelt man in derselben Weise noch zweimalmit je 25 cm 3 Aether aus, der .10 % Alkohol enthält, und nimmt zumWaschen dieser zweiten und dritten Ausätherung jedesmal 1,5 cm 3Wasser. Die Aetherlösungen werden durch Schütteln mit 2—3 grmgebranntem Gips 1 ) entwässert und in eine Glasstöpselflasche filtriert, inder sich 50 cm 3 Wasser befinden. Das Entwässern der Aetherlösungist, wie später mitgeteilte Versuche zeigen werden, deswegen nötig,um die auch in fast ganz blankem Aether noch suspendierten, feinenTröpfchen von Sodalösung zu entfernen. Die dritte Ausschütte] ung,in der fast gar kein Alkaloid mehr enthalten ist, fügt man nicht gleichzu den beiden ersten Ausschüttelungen, sondern benutzt sie zum Nach-spülen der Medizinflasche und des Filters und hat auf diese Weisekeinen Verlust an Alkaloid zu befürchten.

') Zum Entwässern habe ich hier deswegen gebrannten Gips und nicht Chlor-calcium angewandt, weil das letztere auch den in den Aether übergegangenen Alkoholanzieht und sich darin löst. Man ist daher genötigt, die entstehende Chlorcalcium-lösung nochmals im Scheidetrichter vom Aether zu trennen, während der Gips nachdem Anziehen des Wassers sich auf die Flaschenwandung als Belag auflegt, so-dass sich der Aether sehr gut abgiessen oder nötigenfalls filtrieren lässt. Nur ineinem Falle nehme ich Chlorcaleium, wenn nämlich die Flüssigkeit trotz desWaschens mit Wasser noch zu stark gefärbt ist. Die färbenden Extraktivstoffegehen dann fast ganz in die Chlorcalciumlösung über, da sie nur in Alkohol undWasser, nicht aber in Aether löslich sind.